1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069.13-2001 前L一一口本标准对GB/T5069. 11一1985(镜质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化押、氧化铀量进行了修订。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修改为同时适用于镜质及楼铝(铝楼)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了前言和范围、引用标准各章，允许差中增加了标样允许差。本次修订内容如下:一一氧化拥、氧化铀的质量分数的测定范围:由0.01%0.50%扩大到:氧化押的质量分数为O. 010%2. 00%，氧化铀的质量分数为O.010% l. 00%。一一在不改变测定条件的前提下，仅改变试液体积以扩大测定范围
5、。(1)试液移入50mL容量瓶定容改为移入100mL容量瓶定容。( 2) w (KzO) o. 20 % ，(NazO)0.10%时分取10.00 mL试液于50mL容量瓶中改为于100 mL容量瓶中。一二在保留工作曲线法的同时，并列了紧密内插法供选择使用。本标准在镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;锚天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火
6、焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锦、氧化纳量。本标准自实施之日起，代替GB/T5069. 11一1985。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红、顾启璋。本标准于1985年4月首次发布。57 中华人民共和国国家标准镶质及镶铝(铝簇)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化纳量Chemical analysis of magnesia and magnesia-aJumina refracto
7、ry materiaJs-FJame atomic absorption spectrometric method for determination of potassium oxide and sodium oxide content 1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化押量、氧化铀量的方法。GB/T 5069.13-2001 代替G13/T5069. 11 1985 本标准适用于镇质、钱铝(铝镣)质耐火原料及制品中氧化饵量、氧化饷量的测定，测定范围:氧化悍的质量分数为0.010%2.00%，氧化纳的质量分数为O.OlO1. 00%。2 引用标准-F列标准所包含的条文，通过在本标
8、准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用F列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散状矿产品的取样、制样通则GB/T 5069.1 -2001 镜质及镜铝(铝镖)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量G/T 7728- 987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 10325-2001 定形耐火制品抽样验收规则3 方法提要试样用氢氟酸-高氯酸分解后，制成硝酸榕液，于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0nm处分别测量押、铀的吸光度。4 试荆4. 1 硝酸
9、(1十1):用优级纯硝酸配制。4.2 氢氟酸(1.15 g/mU:优级纯。4.3 高氯酸(1.68 g/mL):优级纯。4.4 氧化饵标准贮存溶液(含KzC)1. 0 mg/时_)称取o.791 5 g预先在450C 500 C灼烧1.5h的氯化饵(99.99%)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4.5 氧化锦标准溶液(含KzO0.1 mg/mL) 移取50.00mL氧化押标准贮存溶液(4.的，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1Jt于塑料瓶中。4.6 氧化饷标准贮存溶液(含Na201. 0 mg/mL) 中华人民共和国
10、国家质量监督检验检疫总局2001-12-17批准2002 - 05 -01实施58 G/T 5069.13-2001 称取0.9430 g预先在450C 500 C灼烧1.5h并于干燥中冷至室温的氯化铀(99.99%)，置于250 mL烧瓶中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4. 7 氧化饷标准榕液(含Naz()0.1 mg/mL) 移取50.00mL氧化铀标准贮存榕液(4.的，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4.8 氧化押-氧化铀氓合标准溶液(含K2010吨，含NazO5月/mL)移取50.00mL氧化梆标准溶液(4.5)和
11、25.00mL氧化纳标准榕液(4.7)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。5 仪器原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，何、铀空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、伸、铀)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。5.1 精密度最低要求测量最高浓度的标准榕液吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度的标准珞液(不是零浓度标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。5.2 校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的
12、吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于O.70 6 试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 同样应加工至粒度小于0.088mm。6.2 试样分析前应在105C 110 C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定数量分析时应称取2份试样进行测定。7.2 试料量称取0.1g试样w(K20)O. 20%、四(Na20)0.10%时移取10.00mL试液(7.5.3)，置于100mL容量瓶中，加入3.6mL硝酸(4.1).用水稀释至刻度.摇匀。59 GB/ T 5069. 13- 2001 7. 5.4 于原子吸收光谱仪波长766.5nm和589.0n
13、m处，用空气乙快火焰，按GB/T7728将仪器调至最佳状态并满足性能要求后，采用校准曲线法，用水调零，分别测量空白试验溶液和试液(7.5.3)的吸光度或采用高精度测量法测量低校准溶液、试样溶液、高校准溶液的吸光度。注:按GB/T7728-1987中7.2高精度测量法规定，所用两个校准溶液浓度分别比试样测试液中分析元素估计值高5%左右和低5%左右。7.6 校准曲线的绘制移取0、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL氧化饵-氧化铀混合标准溶液(4.的，置于一组100mL容量瓶中，加2mL硝酸(4.1) ，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.4测量其吸光
14、度，以氧化饵、氧化铀浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制校准曲线。8 分析结果的表述8. 1 8.2 式中:Cj一一8. 3 C2一一一-一At-一A2一一一A 按GB/T5 8.4 最终结果计试样有效分9 允许差w(KzO) O. 05 0.05-0.10 0.10-0.50 60 X 100( 1 ) 100 ( 2 ) % 标样允许差试样允许差士0.0070. 010 土0.0150.020 士0.04O. 05 GB/T 5069.13-2001 表l(完)K wCK20) 标样允许差试样允许差0.50-1. 00 土0.070.10 1. 00-2. 00
15、 士0.150.20 表2% W(Na 2 ) 标样允许差试样允许差主主0.05土o.007 0.010 0.050-0.10 士0.0150.020 0.10-0.50 土0.040.05 0.50-1. 00 士0.070.10 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
