1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 G/T 5069.2-2001 前本标准对GB/T5069.2一1985(镜质耐火材料化学分析方法锢蓝光度法测定二氧化硅量进行了修订。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镜质及镜铝(铝楼)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了前言和范围、引用标准各章，允许差中增加了标样允许差。本次修订内容如下:一一因加与不加乙醇不影响方法的准确度，故将加入10mL乙醇，改为加10mL水。一一删去0.5cm吸收皿工作曲线，以降低分析误差。将1cm吸收皿工作曲线的最高浓度含SiOzo. 30 mg/100 mL提高到0.50mg/100 mL，使1cm吸收皿的
5、工作曲线测定w(SiOz)的上限由3.00%提高到5.00%。一一对于w(Si02)0.50%的试样其测定波长由690nm改为810nm(最大吸收搜长)，以提高方法的灵敏度，将3cm吸收皿的工作曲线含Si02由O.020. 10 mg/100 mL降至O.01 o. 05 mg/100 mL，使w(SiOz)的测定范围由0.20%1.00%变为O.050%0. 50%。本标准在镜质及镜铝(铝镣)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;铭天青S光
6、度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量。本标准自实施之日起，代替GB/T5069. 2-1985。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红。本标准于1985年4月首次发布。5 中华人民共和国国家标准续质及镶铝(铝簇)质耐火材料化学分析方法锢蓝光度法测定二氧化硅量Chemical analys
7、is of magnesia and magnesia alumina refractory materials-Molybdenum blue photometric method for determination of silicon dioxide content 1 范围本标准规定了铝蓝光度法测定二氧化硅量的方法。G/T 5069.2-2001 代替G13/T5069.2一1985本标准适用于接质、镜铝(铝镇;)质耐火原料及制品中二氧化硅量的测定，测定范围:0.10%5.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。
8、所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散状矿产品的取样、制样通则GB/T 5069.1 2001 馍质及镇铝(铝楼)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T 8170-1987 数值修约规则G/T 10325-2001 定形耐火制品抽样验收规则3 方法提要试样用碳酸铀-棚酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与锢酸镀形成硅锢杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸。消除磷、呻的干扰，然后用硫酸亚铁镀将其还原为硅锢蓝，于分光光度计波长810nm或690nm处，测量其吸光度。4 试剂4. 1 混合熔剂;取2份
9、无水碳酸饷与1份棚酸研细，混匀。4.2 盐酸(1十日。4.3 锢酸镀(NH4)6Mo/)Z4 4H20溶液(50g/L)，过滤后使用。4.4 乙二酸-硫酸混合酸:取15g乙二酸(H2Cz()4 2H20)，溶于250mL硫酸(1十的中，用水稀释至1 000 mL，混匀。4.5 硫酸亚铁锁榕液(40g/L):取4g硫酸亚铁锁FeS04 (NH4)zS04 6HzO溶于水中，加5mL硫酸0+1)，用水稀释至100mL, Y昆匀，过滤后使用，用时配制。4.6 二氧化硅标准贮存溶液(含SiOzO. 5 mg/mL)。称取0.1000g预先在1000C灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铅地塌
10、中，加23g元水碳酸俐，盖上增塌盖并稍留缝隙，置于1000C高温炉中熔融510min.取出，冷却。置于盛有100mL 中华人民共和国国家质量监督检验检擅总局2001-12-17批准2002 - 05 -01实施6 GB/T 5069.2-2001 沸水的聚四氟乙烯烧杯中.低温加热浸取熔块至溶被清亮，用热水洗出增塌及盖，玲至室温。移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4. 7 二氧化硅标准榕液(含SiOz50g/mL)。移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。4.8 二氧化硅标准溶液(含SiOz5g/mU。移取
11、10.00mL二氧化硅标准溶液(4.7)于100时，容量瓶中，用水稀择至刻度，摇匀，用时配制。5 仪器分光光度计。6 试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 试样应加工至粒度小于0.088mm。6. 2 试样分析前应在105C 1l0 C烘2h，置于干燥器中冷至军温。7 分析步骤7. 1 测定数量分析时庇称取2份试样进行测定。7.2 试料量称取0.1g试样，精确至0.0001 g。7. 3 空白试验随同试样做专白试验。7. 4 验证试验随同试样分析同类型标准物质。7. 5 测定7.5.1 将试料置于盛有2g混合熔剂(4.1)的铀增塌中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.
12、1) ，盖上增锅盖井稍留缝隙，置于800C 900 (、高温炉中，升温至1000 c 1 100 C熔融5min15 min.取出，旋转增塌，使熔融物均匀附着于增塌内壁，冷却。7.5.2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的60mL盐酸(4.2)的200mL烧杯中，低温加热漫出熔融物至榕液清亮，用水洗出增塌及盖，冷室温，移入100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3 移取10.00mL试液(7.5.2)于100mL容量瓶中，加10mL水。7.5.4 加入5mL铝酸镀溶液(4.3).摇匀，于室温下放置20min(室温低于15C则在约30C的温水浴中进行)。7. 5. 5 加入30mL乙二
13、酸-硫酸混合酸(4.的，摇匀，放置O.5 min2 min.加入;)mL硫酸IJV.铁饭溶液(4.日，用水稀释至刻度，摇匀。7. 5. 6 用合适吸收皿(见表1).于分光光度计波长810nm或690nm处.以宅白试验榕液为参比测量其吸光度。去17.6.2 w(SiO,)/% 吸收1lll/cm工作曲线测定波长/nmO. 10. 50 3 7.6.1 810 O. 505. 00 ) ( 户hu7 GB/ T 5069.2- 2001 7.6 工作曲线的绘制7.6. 1 移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液(4.8), 分
14、别置于-组100mL容量瓶中，加2.5mL盐酸(4.2)，加水至20mL。以下按7.5. 47. 5. 5操作，用3cm吸收皿，于分光光度计波长810nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。7. 6.2 移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液(4.7), 分别置于一组100mL容量中，加2.5mL盐酸(4.2)，加水至20mL。以下按7.5.4和7.5.5操作，用1cm吸收.ll，于分光光度计波长690nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8 分析结果的表述8. 1 m一一分取8.2 分析值的验收
15、按GB/T5069 8.3 最终结果的试样有效分所得结9 允许差8 . ( 1 ) % SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
