1、ICS 81. 080 Q 43 中华人民共和国国家标准GB/T 5070.8-2002 代替GB/T5070. 7-1985 续锚质耐火材料化学分析方法第8部分:CyDTA容量法测定氧化镶量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 8: Determination of magnesium oxide-CyDTA volumetric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局49 GB/T 5070.8一2002前言GB/T 5070(镜铅质耐火材料化学分析
2、方法分为以下几个部分:一一第1部分=重量法测定灼烧减量;一一第2部分:锢蓝光度法测定二氧化硅量;一一第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;一一第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;一第5部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一第8部分:CyDTA容量法测定氧化镜量;一一第9部分:EDTA容量法测定氧化镜量;一一第10部分:硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二锚量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锤量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化僻、氧化销量。本部分为GB/T5070的第8部分。本部分代替
3、GB/T5070. 7-1985 (镜锚质耐火材料化学分析方法CyDTA容量法测定氧化娱量。50 本部分与GB/T5070.7-1985相比主要变化如下:一一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定z一一将试料量由0.50g改为0.20g，便于熔融及过滤洗涤;一-GB/T5070. 7-1985 CyDT A标准滴定溶液浓度偏大，本次修订将c(CyDTA)=0.05 mol/L 改为c(CyDTA)=0.025 mol/L进行滴定，以减少滴定误差;-一一按GB/T1. 1- 2000
4、(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/ T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分t化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、鞍山冶金地质勘探公司。本部分主要起草:郭秋红、梁献雷、王毓岳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T5070. 7-1985。GB/T 5070. 8- 2002 美锚质耐火材料化学分析方法第8部分:CyDTA容量法测定氧化镶量1 范围GB/ T 5070的本部分规定了C
5、yDTA容量法测定氧化镇量的方法。本部分适用于镇锚质耐火材料中氧化镇量的测定。测定范围(质量分数)为30.00%96. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/ T 5070. 1- 2002 镇锚质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/ T 8170 数值修约规则GB/ T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/
6、 T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/ T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/ T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用碳酸铀-棚酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用乙醇还原高价锚，以六次甲基四肢二次分离铁、铝、错、铁等。取部分滤液，加过量EGTA掩蔽钙，以酸性锚蓝K-荼酣绿B混合溶液作指示剂，用CyDTA标准滴定溶液滴定至试液变为蓝绿色即为终点。4 试剂与仪器4. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸铀与1份棚酸研细，混匀。4.2 氢氧化饵溶液(300g/L):贮存于塑料瓶中。4. 3 六次甲基四胶梅液(300g/L)。4.
7、4 六次甲基四肢溶液。og/L)。4.5 氨性缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氧化镀溶于水中，加570mL氨水(0.90g/mL).用水稀释至1000 mL.混匀。4. 6 盐酸(1+1)。4. 7 盐酸(2+98)。4.8 乙醇。4.9 三乙醇胶溶液0+10)。4. 10 EGTA溶液(3.8g/L):称取3.8g乙二醇二乙醒二股四乙酸(EGTA).置于500时，烧杯中，加250 mL水，低温加热，搅拌下滴加氢氧化押榕液(4.2)至刚好洛解，冷至室氓，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。51 GB/T 5070. 8-2002 4. 11 氧化镜基准溶液c(Mg()= 0
8、. 025 mol/LJ: 称取0.5039 g预先在950C 1 OOOC灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化接(99.99%)，置于250mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入10mL盐酸(4.6) ，加热煮沸搭解，冷至室温，移入500mL容量瓶(4.18)中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 12 CyDTA标准滴定榕液c(CyDTA)=0. 025 mol/LJ: 4.12. 1 自己制称取9.1g环己二胶四乙酸(CyDTA)，置于250mL烧杯中，分次加适量氢氧化饵溶液(4.2)加热到刚溶，取下，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12.2 标定用滴定管
9、(4.17)移取3份40.00mL氧化侯基准溶液(4.11)，分别置于400mL烧杯中，加约100 mL沸水，加10mL氨性缓冲溶液(4.日，加2滴酸性锚蓝K指示剂(4.14)与6滴荼酣绿B指示剂(4. 1日，用CyDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至试液红色消失变为蓝绿色即为终点。当消耗CyDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差0.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。4. 12.3 计算CyDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(CyDTA)计，数值以mol/L表示，按式(1)计算:C(mm=EfL 式中:Cl一一氧化镜基准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/U;V1 -移取氧
10、化镜基准溶液(4.11)的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 1 ) V2一-滴定3份氧化镜基准溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液(4.12)的平均体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到四位有效数字。4. 13 刚果红试纸。4. 14 酸性锚蓝K指示剂梅液(5g/U，用三乙醇腊梅液0+1)配制。4.15 荼酣绿B指示剂溶液(5g/U，用三乙醇胶溶液0+1)配制。4.16 移液管:GB/ T 12808 A类。4.17 滴定管:GB/T12805 A类。4. 18 容量瓶:GB/T12806 A类。5 采样5.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。5.2
11、 试样制备按GB/T5070. 1-2002之5.2制备试样。6 分析步骤6.1 测定次数在重复性条件下测定2次。6.2 试料量称取约0.20g试样，精确至0.0001 g。6.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。GB/ T 5070. 8-2002 6.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。6. 5 测定6.5. 1 将试料置于盛有3g4 g混合熔剂(4.1)的铅;时塌中，7昆匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1) ，盖上增塌盖并稍留缝隙，置于800C900C高温炉中，升温至1OOO C 1 100.C熔融15min30 min，取出，旋转地涡，使熔融物均匀附着于增锅内壁，冷却。
12、6. 5.2 用滤纸擦净增塌外壁，置于盛有30mL盐酸(4.6)、60mL水的烧杯中，盖上表皿，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热稀盐酸(4.7)洗出增塌及盖，加20mL乙醇(4.的，煮沸5min，冷至室温。6.5.3 向溶液中投入一小块刚果红试纸(4.13)，用氢氧化梆溶液(4.2)中和大部分酸(刚果红试纸变为蓝紫色)，加六次甲基四肢溶液(4.3)至沉淀刚出现(刚果红试纸呈红色)，过量20mL，在约70.C保温5min10 min。6. 5.4 氢氧化物沉淀用中速定性滤纸过滤，用热六次甲基四胶溶液(4.4)洗烧杯2次3次，沉淀5次6次，惊液用500mL容量瓶承接。6. 5. 5 打开洁、纸将其贴
13、于原烧杯壁上，以10mL盐酸(4.6)将沉淀溶解，用热稀盐酸(4.7)将滤纸冲洗干净，用水稀释至体积约150mL，溶液煮沸，取下，冷至室温。6. 5.6 用氢氧化拥溶液(4.2)中和大部分酸，再加六次甲基四胶溶液(4.3)至沉淀产生，过量15mL，在约70.C保温10min。6. 5. 7 再次用中速滤纸过滤，洗涤，两次滤液合并。冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液B(该试液可供钙、镣分析之用)。6.5.8 用移液管(4.16)移取100.00mL试液B，置于400mL烧杯中，加约150mL的沸水，加5mL三乙醇胶(4.9)，搅拌后加10mL氨性缓冲溶液(4.5) ，加足量的EGTA溶
14、液(4.10)，以络合试液中的Ca( II )并过量0.5mL，加2滴酸性错蓝K指示剂溶液(4.14)、6滴荼酣绿B指示剂溶液(4.15)，用CyDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至试液变为蓝绿色即为终点。7 分析结果的计算7. 1 氧化倭量用质量分数(Mg)计，数值以%表示，按式(2)计算:_n _ c CVj - Vo)/ 1 OOO M w(Mg)一 ( 2 ) mj 式中:V j -滴定试液所消耗的CyDTA标准滴定溶液(4.12)的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一滴定空白试液所消耗的CyDTA标准滴定溶液(4.12)的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一CyDTA标准滴定搭
15、液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;ml一一分取试料的质量的数值，单位为克Cg); M一-MgO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=40.311)。7. 2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则元效。7.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表l所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。7. 4 所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。8
16、 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表l所列允许差。53 GB/T 5070. 8- 2002 表1% 氧化候量(质量分数)允许差30. 0050. 00 O. 60 50. 0180. 00 0.80 80.00 1. 00 9 质量保证和控制9. 1 按6.4规定做验证试验。9.2 一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定一次;如果两个月内温度变化超过10C时，应及时重新标定。10 试验报告54 试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;一试样名称;一一分析结果;一一使用标准CGB/T5070.8一2002);一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验
17、中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。GB/T 5070. 8-2002 附录(规范性附录)验收分析值程序A 是SE X +-2-x-3 +一-x-x 否r - - - - - l-_ _ _ Xi十X2+XS+X4X = 4 是否否x , 分析值; 表1中所列允许差。- NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)
