1、GB/T 8088-1999 前LtH 本标准等效采用ISO1656:1996j J飞堕厚1.25mm- 1. 75mm 单位:mrn标肇半微量法排出管瓶烧瓶3m烧h化川消b法量微瓶半如一削时图2瓶嚼n 1)凡未出示公差的地方，允许采用正常的工作公差。GB/T 8088-1999 5.2.2 半微量凯氏蒸馆装置z配有银、硕硅玻璃或锡制的冷凝管(见图4图9)。5.2.3 半微量滴定管z容量为5mL或10mL，分度为0.02mL。藕问宜生器睿积lL有幢幢头幢瓶)熏帽瓶正视图(三视图用下面的平面表示平面图图4半微量法蒸馆设备装置4 堕厚1.25mm -1. 75mm 孔GB/T 8088-1999
2、3mm4mm 夹层高度真空堕厚O.5mm-lmm堕厚1.25mm-l. 75mm 堕厚1.5mm-2. 25mm 2 。 图5半微量法蒸馆瓶外桂20单位mm!璧摩1.25mm 外径50土l1-一-t壁厚1.25mm-2.25mm图6半微量收集器单位，mm壁厚1.25mm -L75mm -1 5 GB/T 8088-1999 单位mm图8半微量法解扣漏斗单位:mm气2 162土2图9半微量法冷凝器导出管5.3 取样和试料的制备测定生胶氮含量时，应按GB/T15340规定的取样和制备均匀化试片，再从均匀化试片中取试料。.6 GB/T 8088-1999 测定胶乳氮含量时，应按GB/T8290规定的
3、方法制备有代表性的混匀的试料(约含0.1g总固体)，再按GB/T8298规定的方法干燥至恒重。5.4 操作程序5.4.1 称取O.1 gO. 2 g(精确至0.1mg)橡胶或已干的胶乳样品置于消化烧瓶(5.2.1)中。加入约0.65 g催化剂混合物(5.1.1)和3.0mL硫酸(5.1.2)，并小心加热内盛物至沸点。当消化液成为清澈的绿色而不带淡黄色后，继续沸腾30mno 消化液过度沸腾会使其在冷却时趋于固化，应避免这种现象发生，因为这将导致氮的损失。将蒸汽发生器内的水加热至沸腾，并将蒸汽通人蒸馆装置(5.2. 2)和接收瓶，通蒸汽时间至少2 mno当通蒸汽吹洗时，要把冷凝器水套内的水排空。与
4、此同时，让消化烧瓶冷却至室温或更低的温度，将10mL水加入消化烧瓶，当吹洗过程结束时，立即将消化液移人蒸馆瓶。为了使消化液完全移人蒸馆瓶，应把消化烧瓶洗涤3次，每次用3mL水。每次的洗涤水必须完全僧人蒸馆瓶。5.4.2 将已收集在接收瓶内的冷凝液倒掉，再按照5.4.2.1或5.4.2.2所述操作进行氨的蒸饱和滴定。接收瓶的温度应保持在30C以下，以防氨的损失。5.4.2.1 用半微量滴定管(5.2.3)准确加入已知的硫酸标准滴定溶液(5.1.3)至少5mL(视估计的氮含量而定)到经吹洗过的蒸馈装置的接收瓶中，并加入2滴混合指示剂溶液(5.1.7)和大约5mL水。接收瓶位置的高低，应使玲凝器导出
5、管的末端浸入硫酸液面以下.最好使接收版稍微倾斜以增加液体的深度。用量筒量取约15mL氢氧化纳溶液(5.1.4)加入蒸馆瓶内，将从蒸汽发生器发生的蒸汽通人蒸馆瓶10min.-12 min，在这段时间内，以接收瓶收集到馆出液最终体积约为70mL的蒸惰速度进行蒸馆。如果指示剂的颜色改变，表明吸收液已呈碱性，停止测定。应用较多的硫酸或较少的试料重复操作。蒸馆完毕后，放低接收瓶，使冷凝管的下端处在酸液的上面，再继续蒸馆1min，然后用几毫升蒸馆水洗涤冷凝管的下端，洗涤液应一并收集于接收瓶中。立刻用氢氧化销溶液(5.1.5)滴定接收瓶内的馆出液，读取滴定管读数，精确至0.02mL。5.4.2.2 将约10
6、mL翻酸溶液(5.1.6)置于经过吹洗的接收瓶内，再加2漓混合指示剂溶液(5.1.7) , 按5.4.2.1所述的操作进行蒸馆。但要注意，在有跚酸存在时，氨一开始馆出指示剂颜色就应改变。用硫酸溶液(5.1.3)滴定馆出液，读取滴定管读数，精确至0.02mLo 5.5 空白试验在进行测定的同时，用相同数量的试剂和在相同的试验条件下，只是不用试料进行空白试验。5.6 结果的表示1)5.6.1 当用5.4.2.1所规定的方法以硫酸作吸收溶液时，橡胶氮含量以质量百分数表示，并按式(3)计算:。.028(V, - V ,) 氮含量二z -HH-.( 3) m 式中:V，-.滴定时所需氢氧化销标准滴定溶液
7、(5.1.5)的体积，mLjV，一一空白试验滴定时所需氢氧化纳标准滴定溶液(5.1.5)的体积，mL;m一一试料的质量，g。分析结果应精确至0.01%。5.6.2 当用5.4.2.2所规定的方法以棚酸作吸收溶液时，橡胶氮含量以质量百分数表示，并按式(4)计算zO. 028(V, - V.) 氮含量= . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 叫.式中:V , 滴定时所需硫酸标准漓定溶液(5.1. 5)的体积tmL;1)如果所用标准滴定榕液的浓度不完全符合所列试剂规定的浓度，则应作适当的修正.H G/T 8088-
8、1999 V.一-空白试验滴定时所需硫酸标准滴定溶液(5.1.5)的体积，mL;m一-试祥的质量，g。分析结果应精确至0.01%。6 精密度用来表示重复性和再现性的精密度计算是按ISO/TR9272进行。均匀化样品和未均匀化样品的1型精密度结果分别列于表1和表2中。其使用指南见附录A(提示的附录)。表11型精密度一-均匀化样品试验平均氮吉量实验室内的重复性橡舷样品% (m/m) f (r) A 0.45 0.053 11. 7 B 0.53 0.024 4.45 告并值0.49 0.042 8.42 注r重复性，质量百分数，)重复性.平均值的相对百分数gR再现性.质量百分数s(R)再现性.平均
9、值的相对百分数。表21型精密度一-未均匀化样品试验平均氮啻量橡胶样品%(m/m) A 0.36 B 0.36 告并值0.36 注;1=重复笆，质量百分数g(r)重复性.平均值的相对百分数4R再理性，质量百分数，(R)再现性.平均值的相对百分数，-7 试验报告试验报告应包括下列内容:a)本标准的编号和所使用方法sb)样品标记的详细内容gc)分析结果所用的表示方法;d)对每一个试料所得的试验结果;e)在测定时注意到的任何不正常现象与实验室内的重复性r (r) 0.021 5.83 0.038 10.82 0.031 8.67 实验室间的再现性R (R) 0.094 20.9 0.161 30.2
10、0.127 25.6 实验室间的再现性R (且0.189 52.7 0.185 51.9 0.187 52.4 。不包括在本标准或本标准的引用的标准中的任何操作，以及被认为是可选择的任何操作gu测试日期。,8 GB/T 8088-1999 附录A(提示的附录)使用精密度结果的指南A1 使用精密度结果的一般程序如下.用符号Ix，-x，1表示任意两个测量值的绝对差(即不考虑正负号)。A2 在最近似于所考虑试验数据平均值(测量参数)的平均值处，查(正在考虑的任意试验参数的)相应精密度表。该行就是给出用于判定过程相应的r、(r)、R、或(R)。A3 有了r和(r)值，就可用下列一般重复性论点进行判定。
11、A3.1 对于绝对差z在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两次试验平均值之差Ix，-x，l.平均每20次不多于1次超过表列的重复性几A3.2 对于两次试验平均值的百分差z在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两次测定的试验值之间的百分差Ix，-x，I/，+x，)/2 X 100.平均每20次不多于1次超过表列的重复性(r)。A4 有了R和(R)值，就可用下列一般再现性论点进行判定。A4.1 对于绝对差=用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个试验室测得的两次独立测定试验平均值之间的绝对差Ix，-x，l.每20次不多于1次超过表列的再现性R。A4.2 对于两次试验平均值之间的百分差2用正常和正确操作试验程序对标称相同材料的样品在两个实验室测得的两次独立测定的试验平均值之间的百分差Ix，-x，I/(x，+岛)/2)X 100.每20次不多于1次超过表列的再现性(R)。9
