1、1 51言1.1 ill用范围中华人民共和国国家标准紫胶产品检验方法Methods of testing lac products UDC 634.0.” Z.6 ,534.05/. 06 GB 8143-87 中的、ijj;适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂I l紫胶本u脱蜡漂白紫胶的分析检验。1 . 2 其他a. 抖发物水分的测定方法等同ISO56/11一1979;b. 热乙醉不溶物的测定方法等同Iso 56/11-19791 c. 颜色指数的测定等同Iso 56/11一1979;d. 蜡质的测定弩效ASTMD 29一19731e. 松f导的枪验
2、丁字效ASTM D 29-19731 f. 雌黄的检验寄同Iso 56/11一1979g.灰分的llil定等同Iso 56/11-19791 h. 水溶物的/lillJ定及其1K萃取物酸、谶性检验等同Iso 56/11一19791i . 热硬化时间的测定等同JISK 5909-19621 j . 酸俏的测定专效lso 56/11一19791k回E典值的测定德意志联邦共和国汉纳斯(Hanus)法,I . 氯含量的测定等同ISO56/11一1979fm. 冷乙自宁可溶物的测定等效JIS K 5909-19621 阻,软化点的/lillJ.tE 苓效JJS K 5909一19621。J机酸的测定等效
3、ISO56/11-1979和BSI 3722一19641p. 游离氯或过氧化物的检验等同Iso 56/11一1979。2 试剂2. 1 试剂纯度除另有说明外,所有检验都必须使用A、R分析纯试剂级化学药品。2.2 水的纯度除另有说明外,凡使用水时,指的都是蒸馆水。3 挥发物(水分)的测定3. 1 方法严(仲裁法)3. 1. 1 方法概述111: .l主物(;JR F的时间,即为热硬化时间。每个样品测定23次,取其中两次相差数1亘在5s以内的时间较知137 GB 8143-87 5 o. 9 说明A部嵌入B部静配合A部材料2黄铜B部材料s普通碳钢全部i 50 一 150 ,町、, . ,温度调节器
4、的一次为准。若差值超过5s,则重测,直至符合要求为止。墨孟草测直饭温度M。e 。v风。热硬化时间测定器及装置图图2酸值的测定12 12 . 1 方法概述用氢氧化饵乙醉标准溶液滴定紫胶片乙醇液,以碱性蓝GB作指示剂。12.2 仪器锥形瓶,滴定管,试剂95%乙醇(GB679-80)1 氢氧化饵(GB1919-80): o.1N乙醇标准溶液,c. 碱性蓝GB指示剂2称1g碱性蓝6B 称准至O.Olg),加lOmL蒸馆水,待大部分溶解后,IJri人40mL乙醉,并在水浴上回流lh,冷却后过滤,必要时,煮沸的沉清滤液要用。.osN氢氧化押乙25omL, 25mL。磨口,碱式,138 a. b. 12.3
5、 a. b. GB 8143 87 自宇液或0.05N盐酸巾和,直至加入12滴上述碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色,而在冷却后又能恢复蓝色为止。12 .4 测定于续1司取通过哇。日筛样品0.25-0.3g(称准至O.OOOlg)放入250mL锥形瓶中,加人soml乙醇使其溶解,力口35滴碱性蓝6B指示剂,用。.1 N氢氧化绑乙醉标准液滴定至紫红色出现为终点。同时作空白试验。计算g(V-VnN 56.11 酸值(mgKOH/g) 0 G 式中zY一一样品消耗氢氧化树标准溶液体积,mL1V。一一空白消耗氢氧化饵标准溶液体积,mL;N一一氢氧化何标准溶液当量浓度,G一一样品重,E56 .11 一
6、lmL氢氧化饵标准溶液所含氢氧化饵毫克数。、I行测定两个结果间的差数不得大于20 13慎值的测定13 . I 方法概述. ( 12) 有机化合物分子中含有双键或三键的称均不饱和化合物,它可以产生“加成反应p。在有机定量分析中,就是根据不饱和化合物的这个特殊性质,利用加成法测定真含量,一般以“破值”表示。13.2 仪器a. 腆价瓶,soomL,b. 移液管,2omL1c. 移液管,带刻度,smL1 d. 量筒,10,50和lOOmL。13.3 试剂a. 冰乙酸(GB676一78)I b.腆(GB675-77) I c.澳(GB1281一77)I d. 硫代硫酸纳(GB637一77),O.lN标准
7、液,e. 慎化饵(GB1272-77), 10%溶液,f. o.2N澳f七百跑!在乙酸溶液z称取13g腆称准至O.Olg),溶于900mL冰乙酸中L为促使腆溶解可微微加热,冷却窟,精确加人2.60mL澳液,转移至lOOOmL容量瓶中,用冰乙酸稀释至刻度。贮F棕色玻璃瓶中备用。于低温阴暗处保存。” .4 MU定手续称取通过40日筛样品。.25-0.3g(称准至o.0002,放人soomL慎价瓶中,加人lOmL冰乙酸,待样品溶解后,准确加人2omLo.2Nlc臭化慎的冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,摇匀后,用少许慎化梆溶液到闭瓶口(不i午流入瓶内,静置暗处30min。然后,将tsmL10%的腆化梆溶液逐渐倾
8、于瓶口,轻轻转动瓶塞,使自跑化柳溶液缓缓流人瓶内,摇匀,打开瓶塞,加人somL蒸馆水,用O.lN硫代硫酸纳标准溶液滴定至淡黄色,!Jtl入2mL 1 %淀粉指示剂,强烈摇动,滴至蓝色恰好消失。在同样条件下做空白试验。计算g139 GB 8143-87 (Vo Vl N 126.9 腆值(gl/lOOg)= 0 G 1000 式Ijl : V。一一空白消耗的硫代硫酸铀标准溶液体积,mL:V一一样品消耗的硫ft硫酸纳标准溶液体积,mL;N 硫代硫酸纳标准溶液的当量浓度sG一一样品重量,g:126.争一慎的克当量。、I;fj测定两个结果间的差数不得大于1。14 氯含量的测定14 . 1 方法概述 1
9、00 ( 13) 漂白胶的质量及其稳定性与氯的存在有密切的关系,用金属纳处理漂白胶,将全部氯转化为可溶性氯化物,用容量法现g定。14.2 仪器a. 锥形瓶,磨口,250和soomL,b. 移液管,1omL1c. 冷凝管,球形,d. 量筒,5 10和50mL。14.3 试剂a. 无水乙醉(GB678一78)I b. 金属纳z块状gc. 硝酸CGB626-78): 1 :4溶液,d. 硝酸银(GB670一77l:o.1N溶液,e. 乙隧(HG3一1002一76)I f. 硫氨酸梆(GB648一78): 0.1 N标准溶液,g. 硫酸铁锹(GB1279一77):指示剂,用硝酸酸化过的饱和溶液。14.
10、4 测定手续柯:取过40日筛样品。.5 g (称准至o.0002g),放入250mL锥形瓶中,加入somL无水乙醉,装上冷凝器,在水浴k加热回流,至全部样品溶解后,从冷凝器顶部一块一块地加入新切成约3mm的纳块约1g。反应完全且全部纳溶解后,取下冷凝器,加入somL水,把溶液移入soomL锥形瓶中,用somL水冲洗23次,在水浴上蒸发溶液歪体积减少一半以除去乙醉,冷却,加入稀硝酸至溶液略显自主中100用移液筐加人1omL硝酸银溶液、2mL乙隧和lmL硫酸铁核溶液,强烈摇动使沉淀物凝结。用硫氨酸柳标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出现为止。同时做一空白试验。ii算2(V V0) Nx0.0
11、3546 氯含量(% G x 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 14) 式rj1,V0一一用于空白试验的硫佩酸饵标准溶液体积,mL1Y一一用于样品试验的硫氨酸饵标准溶液体积,mL: N一一硫氨酸饵标准溶液当量浓度,G一一样品重,且,o. 03546一每毫克当量硫氟酸押相当氯的克数。、1;rr视gJi.两个结果间的差数不得大于0.1%。140 15 冷乙醇可溶物的测定15 . 1 方法概述GB 8143-87 测定溶于冷乙醉的物质,就是测定紫胶片巾的可溶树脂含量。用冷乙醉溶解紫胶片,过滤除去杂质,蒸f乙醉,就可称量确定紫胶树脂
12、的含量。15.2 仪器a. 烧杯,250mL,b. 锥形瓶,100mL1c. 玻璃漏斗,直径6cm, d. tf 1速定性滤纸。15.3试持lj95%乙醉(GB679-80)。15.4 测定于续称取通过40目筛样品1g (称准至0.0002g),放入锥形瓶中,加入60mL乙醉,塞好瓶塞并不断摇动至全部溶解。用锥形漏斗,过滤到已在100士2下恒重的烧杯中,残渣及滤纸反复用乙醉洗涤至滤液A;色为止,将烧杯置于1.k浴上蒸子,再移人100士2烘箱中F燥1h取出,放在f燥器rj1冷却至室温称重。重复r燥3Qmin冷却至室温称重。直至前后两次重量差不但过0.0020g为止。计算s冷乙醉可溶物(%式1j1
13、, A 烧杯加冷乙醉可溶物重,pB 烧杯重,g1G 样品重,go中行测定两个结果间的差数不得大于1%。A B G 100 . ( 15) 如试样水分百分含量大于2,计算式中应代人水分量,以绝F物料计。A-B 冷乙同7可溶物(%) 100 . ( 16) G N o. 049 元机酸%) 式1j 1 : m一一试样水分百分含量,以小数表示。18 游离氯或过氧化物的检验18 . I 方法概述G 1 - m) 100 . . ( 18) 残留在漂白胶巾的游离氯或过氧化物,通腆化物能将自跑离f氧化成惧,自跑与淀粉试液产生蓝色反应,这表明有游离氯或过氧化物存在。18.2 仪器a. 锥形瓶,somL,带塞
14、,b.品1iJI: 11圣6cm; 144 GB 8143 87 c. 研钵z白瓷或玻璃研钵gd. 瓷点滴板。18.3 试剂a. lilJI!化节fl(GB 1272 77): !Og溶于IOOmL水巾,b. 淀粉(HGB 3095 59): 0.5g溶!IOOmL 1k1J1。18.4视Ji.¥续称取过40目筛样品约5g,放入研钵中,加水2omL,研磨之,过滤,取几滴滤液,放人瓷占滴市矶山处,加约lmL腆化绑溶液,滴b口2滴淀粉指示剂,如;不i立即产生蓝色,贝lj不含游离氯或过氧化物。附加说明24;标准由1j 1网林业科学研究院林产化学I:业研究所归口。本标准由Ij 1国林业科学院林产化学E业研究所负责起草。本标准主要起草人马万清、吴统芳、韦朝宽。145