GB T 8151.5-2000 锌精矿化学分析方法 铅量的测定.pdf

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资源描述

1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准GB /T 8151.1 - 8151.14- 2000 铸精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 2000- 02 -16发布2000 - 08 -01实施国家质量技术监督局发布GB/ T 8151 . 5- 2000 前去一口本标准是对GB/T8151.5-1987(悴精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量的重新确认,只进行编辑性修改。本标准遵守:GB/T 1. 1- 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定

2、GB/ T 1. 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/ T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/ T 17433- 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起,代替GB/T8151.5-1987。本标准的附录A为提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛悴厂起草。本标准主要起草人:宿广裕、张贻珍、崔安芳。19 1 范围中华人民共和国国家标准铸精矿化学分析方法铅量的测定Methods for chemic

3、al analysis of zinc concentrates - Determination of lead content 本标准规定了铸精矿中铅含量的测定方法。本标准适用于铮精矿中铅含量的测定。测定范围:0.50%4. 00%。2 方法提要G/ T 8151. 5- 2000 代替GB/T8151.5- 1987 试料用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气-乙;快火焰,测量铅的吸光度。3 试剂3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 硝酸(1.42g/mL)。3. 3 盐酸0+1)。3. 4 铅标准溶液:称取0.5000 g金属铅(二三99.

4、99%)于250mL烧杯中,加20mL硝酸,盖上表皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷至室温。移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500吨铅。4 仪器原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度:在与试料溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.77g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过其平均吸光度的1.50%; 用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,

5、最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于O.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105.C士5C烘1h,置于干燥器中冷至室温。国家质量技术监督局2000-02 -16批准2000 - 08 -01实施20 6 分析步骤6. 1 试料G/T 8151. 5- 2000 按表1称取试料,精确至0.0001 g。表1铅含最试料量加入盐酸体积% g mL O. 500. 80 0. 50 10 0. 802. 00 0.20 10 2. 004. 00 0.20 20 独立地进行二次测定,取其平均值。6. 2 空白试验

6、随同试料做空白试验。6. 3 测定试液总体积mL 100 100 200 6.3.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中,加15mL盐酸(3.1) ,低温煮沸10min,加5mL硝酸,蒸至近干,取下放冷,按表l加入盐酸(3.3),煮沸溶解盐类,取下冷至室温。按表1要求将溶液移入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤部分溶液。6. 3. 2 于原子吸收光谱仪披长283.3nm处,调整燃烧器至适当角度,用空气-乙:快火焰,以水调零,测量溶液吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00

7、、10.00mL铅标准溶液分别于一组100mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。6.4.2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算铅的百分含量:c Vo X 10 Pb ( %) = . . 0 v X 100 7。式中:C一一自工作曲线上查得的铅浓度,g/mL;Vo试液的总体积,mL;mo一一试料的质量,g0 所得结果表示至二位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅含量O. 50 1.00 1. 002. 0。 2. 003.

8、 00 3. 004. 00 . ( 1 ) % 允许主主0. 09 0.12 O. 15 o. 18 21 22 GB/ T 8151. 5- 2000 附录A提示的附录)仪幡工作条件使用WFX-IC型原子吸收光谱仪测量铅的参考工作条件:波长nm 283.3 灯电流mA 2 单色器通带燃烧器高度nm 口1m0.2 6 空气流量L/ min 5.5 乙快流量L/min 1.2 OCON-立.E二:.FmF回筒。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法GB/T 815 1. 1-8151. 14- 2000 国中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045电话,68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880x 1230 1/ 16 印张4%字数126千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1500 定价36.00元413- 26 书号,155066 1-16773 * 标自

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