1、. 中华人民共和国国家标准煤中镑的测定方法Determination of galhun1 in coals 又标准适用于揭煤、炯煤和无烟煤中嫁的测定。UDC 662. 66 543 06 546. 681 GB 8 2 0 8 8 7 方法耍一句将分析燎祥灰化后用硫酸、盐酸、氢抵酸混合酸分解并制成6n10J/L盐自主溶液或将煤灰用碱熔融盐酸酸化，蒸f11!硅酸脱水井制成6mol/L盐酸溶液。然后往I：述熔液中加入王划化铁溶液，使铁（I I I ）、铠（I I I ）、锦（）等还l京成低价以除去干扰。再加入罗丹明B溶液，使其与徐嫁酸生成带色络合物用苯乙酷采取。然后进行比色测定。1试Jl!J1
2、. 1 水z蒸馆水。1. 2 硫酸（GB625 77），化学纯，（I十I）溶液。1. 3 盐酸（GR622 77）：化学纯，c(HCI)6 moi/L0 1. 4 氢氟酸（GB620 77）化学纯。1. 5 氢氧化饷（GB629 81）化学纯。1. 6 乙醇（GB679 -80），化学纯，95%。1. 7 ：氯化铁溶液（HGR3122 59）分析纯。1.8 0.5y6罗丹明白溶液：称取分析纯罗丹明B(HGB 3岳0962) o. 5 g溶于I00 mL 6 mol/L盐酸1. 9 苯乙酷混合i在齐1J二份分析纯苯（GB690 77）与一份分析纯乙隧（HG3 1002 76）混合。1. 1 0
3、镣标准浴械：称取纯金属嫁。I000 g放在6mol/L盐酸巾，低温加热使其溶解。为f促进溶解，可放A根铅丝与嫁接触。待完全溶解后，用6mol/L盐酸洗出钳丝，冷却后移入IL容量瓶中，并Ill6 11101/L盐酸稀释到刻度，摇匀。该溶液JmL含嫁l00吨。或称取光谱纯三氧化二镣0.1344 g于烧杯中，加入6mol/L盐酸2030mL，于水浴上加热至完全溶解后，取下冷却。用6mol/L盐酸洗入IL容量瓶中，以6mol/L盐酸稀释到刻度，摇匀。t声：溶液I mL含稼JOO吨。吸取上述溶液，分别用6mol/L盐酸配制成lmL含10吨惊和1g嫁的标准溶液。2 仪器、设备2. 1 分析天平z感量。lm
4、g, 2.2 分光光度计：波长精度560士3nm, 2. 3 马弗炉：能控温到700，炉子后壁上部有直径2530mm的烟囱。2.4 电热板设有调温装置。2. 5 灰皿底面为15mm 22 mm. r口为55mm 25 mm，高为14mm。2. 6 聚四氟乙烯柑塌z容量30mL 2. 7 银土甘蜗z容娃30mL，带盖。中华人民共和国煤炭工业部198708 07批准351988 07 01实施GB 8 2 0 8 - 8 7 2. 8有：，：版？宇Ii(:u rnL 2. 9 i: ；，比包特有tit白1nl.,2. 1 0烧怀有l注250111L, 3 测定步骤3. 1 机、明illl线的绘制取
5、台（人l、2.3, I、5g惊的标准浴液，分别注入25mL带盖比色管中，用6mol/L盐酸稀释到10. 0 rnl. o圳人刘化铁溶液0.5 1nL，摇匀。放i:5 min后加入罗丹明B溶液2mL，摇匀。然后加入壮乙￥1旦台湾汗rJ6.0mL萃取21nin c静1r分层后用滤纸将比色管口和盖擦干净，并用于燥吸液管小心l吸取育问萃取液，放入lcm 厚的1il益比色槽中以苯乙隧溶剂作参比，在分光光度计七用波民060 nr川i！rJI主I吸YI:fl .以吸YtI（！为纵坐标以嫁量为横坐标，绘制标准曲线。11 l IJ视比色B-l.阳、准系列浴液的浓度可隔要求小些。血色手续同上。机、iii1111纹
6、的公制过标准系列溶液的!11. ;1J lt . j试样？俘液的测定同时进行。3. 2煤f(Tl): JI 3. 2. I 悚悖灰fl:：你取分析煤伴Ig （称叫i到O.2 mg）干铺于V. ii Iii I侬盯fifi i可小毛吸收打机求取液l放入lcm 厚的带盖比色槽巾，以苯乙酷j睿剂作舍It1l ot ;,: Jtlt ii J-. I波长5归In 1n侧扫、毗光度。试液吸光j豆值减去空白溶液平均吸光度值并从标准1i11 I ti 11何I:Ill II i lt色时，附俘巾.rI i存iiU11嫁含茧，然后由测定结果中扣除。4 结果计算分析创作中嫁含IiJ: ，投T;,t ii算：G
7、1; I. a Gi飞355 GB 8 2 0 8 8 7 式中，Ga., 分析煤样中综含量，ppm;r: 分析煤样的质量，g;I f甘Ii(g）煤样所制备的试液总体积，mL;I . 从1( mL）中分取的试液体积，mL;r; 从标准幽线t查得1,(mL）试液中的嫁量，吨。计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约到个位。结果以干基报出（Ga,ppm）。5 允许差平行测定差不得超过下表规定：附加说明：Ga，古量ppm 50 相对差，%20 15 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。允许差绝对差，ppm2 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和河北省煤田地质勘探公司化验室负责起草。本标准主要起草人马尊美。本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。356
