1、GB!T 8220.9 -1998 前号主1=1 本标准是对GB8220.9-87(铅化学分析方法辰iJ)(极语法测定睛茧的修订.修订时将l卓有帆萃取分离改为共沉淀分离咽并保留原极谱测定方i;不变。卒标准遵守zGB!T 1.4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB!T 1467一1978冶金产品化学分析厅法标准的总则及般规定GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GR/T915-1995(锵的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与我述规则第1部分:标准编写的基本规应的规定。本标准从实施之日足，同
2、时代替GB8220. 9-87。卒标准由中国有色金属业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂起草。本标准主要起草人钟鸣、|旧事磊。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订.1987年9月第2次修订。1 .可1 范围中华人民共和国家标准锚化学分析方法碑共沉淀一示j皮极谱法测定睛量Methods for chemical analysis of bismuth Determination of tellurium content Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method 本
3、标准规定了铅中暗量的测定方法。本标准适用于倍;中暗量的测寇。测定范围，0.000 2%(). 0015%。2 方法提要GB/T 8220. 9 1998 代替GB8220.8- - 87 试料用硝酸分解.在6mol/L盐酸介质中，以优酸铜作催化剂，用呻共沉淀暗，使其与主体锦分离.子硫酸氯化纳底液中，在示波极谱仪峰电位-.0.85V处测量!I!幸电流，以标准:曲线法计算耐母叨3 试剂3- 1 次业磷酸纳。3. 2 盐酸(p1.19 g/mL)，优级纯。3-3 硝酸印.42 g/mL)，优缀纯。3. 4 高氯酸(1.67 g/tnLl。3. 5 盐酸(十)，优级纯。3-6 硝酸(2十)，优级纯。3
4、-7 硫酸(1十1)，优级纯。3- 8 氢氧化纳溶液(200g/Ll 3.9 氯化饷榕液(300g/Ll，优级纯。3.10 硫酸铜溶液化uSO， 5H,O 100 g/Ll 3.11 盐酸泾胶溶液(200g/L)，用时现配。3.12 盐酸洗液，500mL盐酸(1mol/Ll中加1g次亚磷酸纳。3- 13 澳饱和硝酸，硝酸中加入适量的澳使其达到饱相。3- 14 甲摹红乙醉溶液(0.5g/Ll。3- 15 呻济液:称取0.66g二氧化工呻于100mL烧杯中.加20rnL氢氧化纳?在液(;).8).加热溶解-tp却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碑。3. 16 钻
5、溶液:称取0.5g金属锡(二三99.99%)置于150mL烧杯中，加入5rnL硝酸(3.6).加热7在解.取下.加入3mL高氯酸(3.4) ，蒸.胃烟，取.，冷却。用水吹iJt表皿及杯壁时蒸jc冒烟，取|、-fptfJ，jjfl入10rnL高氯酸(3.4)，移入250mL容量厢中，以水稀释刻度浏匀。此F在液1mL -;t: mg t , 3.17 硝标准贮存溶液.称取O.100 0 g睛(关99.99 %) : r 200 mL烧杯1.bll人10 tn 1硝酸川们国家质量技术监督局1998-08-19批准1999 03 01实施3， GB/T 8220. 9-1998 加热j容解电驭下噜J?
6、却G加入3ml.高氯酸(3.4) ，蒸至冒烟，取f，怜句J用水吹讯，,l nn坟杯唯干ZFi革主、吕烟.取下，冷却。加入10rnL高提酸(3.4) ，移入1000 m.容量瓶中，以水稀释刻!主嘈混:、1.此溶液1mI 含Q.1 rng崎u3. 18 暗标准济液.移取10.00mL暗标准贮存溶液(3.17 )于500rnL容量瓶中，JH水稀科节芸11度nt匀c此溶液1m.含2叫暗。4 仪器示波极谱仪。5 分析步骤5. 1 试料拨表1称取试样。暗量% O. 000 2O. 0007 O.0007O.O()1 5 5. 2 空白试验随同试料做空内试验。5. 3 测定表1试和斗在2. 000 L Q(
7、)O 5. 3. 1 将试料(5.1 )置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.们，加热溶解.二i低瓶处荒罕.Vif 圳人4 mL盐酸(3.2)，再蒸至近千并重复操作次。取下.冷却。5. 3. 2 加入50rnL盐酸(3.川、3mL碑溶液(3.15)，lmL硫酸铜溶液(3.10)，f电热饭仁加热;在解佳类后，加入1g次亚磷酸纳(3.1)，搅于中，煮沸Gmin.保1ii30 min ,)# O. 5 g脱脂棉过滤.先用盐酸洗液(3.12)1先脱脂棉2次，过滤后用热盐酸洗液(3.12)洗烧杯3次，)先沉淀6次.再用热水x烧杯1次.Y/ i)i 淀5次。用6mL澳饱和硝酸(3.13)分次将沉淀溶
8、解f原烧杯中，用热水洗脱脂悔3次。ff)2 m L iiIO饱和硝股(3.13)淋洗杯壁，加入2mL高氯股(3.4) .盖i二表皿，1低温处蒸至冒烟，取下，冷却1J IJ水11幻无去皿及怀喧再蒸军冒烟，取下，冷却。5. 3. 3 吹入少量水，加入0.5mL钝溶液(3.16)、1商甲基红乙醇溶液(3.1的，时氧氧化制i在戒刊的调主稽被恰变黄色，移入25mL容量瓶中，用0.2mL碰酸(3.7)和10.0mL氯化纳溶液Cl.9)t涤烧朽、.再用水洗涤2次，将洗涤液合并于容主主瓶中，加入2.5mL盐酸拜胶溶液(3.11)，以水稀科宅主11支，混匀.政宜15minc 5. 3. 4 将少量溶液倒入电解杯
9、中，在示波极谱仪峰电1v.-O.85 V处测量其岭电流。减去试料qfjf吉液的峰电流，f工作曲线上FElt相应的精量。5.4 工作曲线的绘制5. 4. 1 移取0、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL确标准溶液(3.18).分别寄于系列25lllL科ilf瓶中.以下拨5.3. 3进行。5.4.2 将少量1容液倒入电解杯中，在示波极谱仪峰电位O.85 V处测1t峰电流。减去i式剂仨lJi抨j夜(11峰电流，以磅量为模坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算与表述?古F式计算峭的百分含量1;t1 GB/T 8220. 9-1998 I X 10-6 Te(%J 二二一一一一-X JOO m 式中:mj一臼作曲线上查得的确量flg; ln一试料的质量.g0 分析结果应保留2位有效数字。7 允许差实验室之间分析结果的差值歧不大于表2所列允许差。表2畸量O. 000 2O. 0007 0.0007-0.00 5 3.3 0 J毛允3年差0.000 I 。0003
