1、中华人民共和国化工行业标准HG 2684-95 食品添加剂稀释过氧化苯甲1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂稀释过氧化苯甲酷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂过氧化苯甲酸与食品添加剂明矶、磷酸钙盐、硫酸钙、碳酸钙、碳酸镇和淀粉中的一种以上为稀释剂配制而成的稀释过氧化苯甲酷又称面粉增白弗O.用于小麦面粉品质改良。主要成分过氧化苯甲酷的分子式，(C,H,CO) ,O, 过氧化苯甲酷相对分子质量，242.22(按1991年国际相对原子质量2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T
2、602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 8450 食品添加剂中碑的测定方法GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3. 1 外观g白色流畅性粉末。3. 2食品添加剂稀释过氧化苯甲酌应符合下表要求。项目过氧化苯甲酷吉量(C14H104), % 水分.%运二细度(R40/3 .民列，200X 50/0. 075mm试验筛，筛余物)，% 延烧试验盐酸试验中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准136 指标28:t 1. 0 2.0 10 合格告格1996-01-01实施HG
3、 268495 续表项目指标锻盐试验合格锁盐试验合格10%水溶液pH值6.0-9.0 重金属(以Pb计吉量.%运二0.004 耐(以As-十含量.%运二0.000 3 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。本标准所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T602 和GB/T603的规定制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 试剂和溶液a 氯仿$b. 4，4二氨基二苯牍溶液:加少量乙醇于4，可-二氨基二苯舷硫酸盐中，充分研磨混合，再加乙醇，经回流冷凝器，在水浴I二加热回流制成饱和溶液。4. 1. 2 分
4、析步骤称取样品。.2g，放入试管中，加氯仿7mL，充分摇混，放置后，试管底部应残留白色不溶物。加4，4氨基三苯胶溶液2mL，液体及不溶物应显蓝绿色。4.2 过氧化苯甲默含量的测定4. 2. 1 方法提要在丙酣溶液中，过氧化苯甲欧与腆化饵反应生成游离礁，以硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和溶液a. 丙酣pb. 碗化饵溶液500g/L;C. 硫代硫酸纳标准滴定溶液，C(Na2S20，)= O. 1mol/L. 4.2.3 分析步骤称取样品19(精确至0.0002g)，置于250mL玻璃三角瓶中，加丙嗣30mL使之溶解，加破化饵溶液2mL.立即盖上塞子。摇匀后放在暗处15min，用硫代硫
5、酸纳标准滴定溶液滴定(不加淀粉指示液)，直至棕色消失为滴定终点。同时进行空白试验。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的过氧化苯甲酸含量(Xj)按式(1)计算z(V,-V,) cXO.121 1 X ,=.l !J /，.，. XI00. ( 1 ) m 式中V，样品消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;137 HG 2684-95 V, 空白消耗硫代硫酸锵标准滴定俗液的体积，mL;c 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一样品的质量，如。1211 与1.OOmL硫代硫酸销标准滴定溶液(c(Na，S，O，) 1. OOOmol/L)相当的以克表示的过氧化苯甲院的质量。4.
6、2. 5 允许差两次平行测定结果之差值不大于0.2%.取其算术平均值为测定结果。4.3 水分的测定4. 3- 1 仪器与材料8. 真空干燥箱$b. 称量瓶，直径50mm，高30mmc4. 3- 2 分析步骤称取样品2g(精确至o.0002g).于预先恒重的称量瓶中。置于真空度为6.4X 107. 1 X 10Pa(相当于480530mmHg)的真空干燥箱中，于50土2C干燥至恒重，称量。4. 3. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(X，)按式(2)计算s式中，m 干燥前样品的质量，日，7n，-干燥后样品的质量.g。4. 3- 4 允许差X注=主二m，X 100 ( 2 ) m 两次平行
7、测定结果之差值不大于0.2%.取其算术平均值为测定结果。4.4 细度的测定4.4.1 试验筛(GB6003) ,R 40/3系列，200mmX50mm/0. 075mm，附有筛底与筛盖。4. 4. 2 分析步骤称取样品10g(精确至O.19).置于试验筛中，激烈震荡2min，并不断敲打.称取试验筛中的残余物，不大于.Og为合格。4. 5 延烧试验称取样品19(精确至O.Olg).按高3mm;宽lOmm，放置在玻璃板上，从一端点火，延烧不到另一端为合格。4.6 盐酸试验4. 6. 1 试剂和溶液8. 乙自It.b. 盐酸溶液，1404.6.2 分析步骤称取祥品。2g(精确至O.Olg).置于试管
8、中，加盐酸溶液10mL，充分摇匀.徐徐加热并煮沸约lmin，冷却后加乙艇8mL，充分摇匀后放置，分层后，两液层应澄明，其浊度不得大于澄明标准比浊溶液所呈浊度，并两液层界面无显著悬浮物为合格。澄明标准比浊溶液的制备见附录A(补充件)。4. 7 镀盐试验4. 7. 1 溶液138 HG 2684 95 氢氧化销溶液，400g/L。4.7.2 分析步骤称取样品0.2g(精确至O.Olg)，置入试管内，加氢氧化纳溶液3mL，加热、煮沸，在试管口用湿润的红色石恋试纸试之，若不变成蓝色为合格。4.8 顿盐试验4. 8. 1 溶液a 硝酸溶液，110;b. 硫酸溶液，120事 氨水溶液，25。4.8.2 分
9、析步骤称取样品2g(精确至().01g)，置入试管中，加硝酸溶液15mL，摇混后过滤，水洗，合并洗液和滤液，加水配至40mL，用氨水溶液调至pH值为2.42. 8后加水配至50mL，加硫酸溶液lmL，放置10min后，其浊度不得大于混浊标准比浊溶液所呈浊度。混浊标准比浊溶液的制备见附录B(补充件)。4.9 10%水溶液pH值4. 9. 1 仪器酸度汁，最小分度值为O.1pH，带有甘隶参比电极和玻璃测量电极。4.9.2 分析步骤称取样品3g(精确至O.19)，置入烧杯中，加水30mL摇匀，过滤后的溶液，在酸度计上测量pH值。4. 9. 3 允许差两次平行测定结果之差值不大于O.2pH，取其算术平
10、均值为测定结果。4.10 重金属含量的测定4. 10. 1 溶液a. 盐酸溶液，14;b. 硫化纳溶液z称取硫化销裙，溶于10mL水，再加30mL甘泊摇匀，装入棕色玻璃瓶中，密封避光保存，配制三个月内有效。C. 铅标准溶液，0.01mg Pb/mL，取含O.1mg Pb/mL的溶液10mL，于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.10.2 样品液与铅限量标准溶液的制备称取样品1.0日，加盐酸榕液7mL和水10mL，充分摇混后，在90C恒温水浴中加热30min，冷却后过滤，水洗，合并洗液和滤液.加水配至40mL。取此液20mL作为样品液。吸取铅标准溶液2.OmL，与样品液同时同样处理，作为铅限量标
11、准潜液。4.10.3 分析步骤按GB/T8451的规定进行。在6.4条中，向各管加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，改为加两滴硫化纳溶液。4. 11 碑含量的测定4. 11. 1 溶液a. 盐酸溶液，14;b. 呻标准溶液，0.00lmg As/mL，取含O.1mg As/mL的碑标准溶液lmL，加1mL3+100)硫酸溶液于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。4. 11. 2 样品液与碑限量标准溶液的制备称取样品0.33g，加鼓酸溶液5mL，平稳加热至沸，迅速在冰水中冷却后过滤，用15mL水洗涤滤渣，合并洗液和滤液，加水配至40mL，此液为样品液。139 HG 2684-95 吸
12、取碑标准溶液1.0mL与样品液同时同样方法处理，作为碑限量标准溶液。4. 11. 3 分析步骤按GB/T8450中碑斑法的规定进行.5 检验规则5. 1 该产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量合格证，其内容包括3产品名称、本标准编号、产品质量符合本标准的证明、生产许可证号、食品卫生许可证号、生产日期、批号、净重、质检员、贮存期、生产厂名称和地址。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5. 3 一次生产的均匀产品为批。5. 4 按GB/T6678中第6.6条规定确定采样
13、单元数。采样时，从每桶小袋中均匀采样，每小袋不少于5饨，将所采样品充分混合，以四分法缩分到不少于200g.分别装入两个干燥、清洁、密闭的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，并注明生产f名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样备查。5 5 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，则j重新自两倍量的包装桶中采样检验。复查结果仍有项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法之规定办理。6 标志、包襄、运输和贮存6. 1 每个包装容器上应有明显的食品添加剂字样，并标明产品名称、生产许可证号、商标、批号、生产日期、净重、
14、生产厂名称和地址、本标准编号及按GB191中规定的怕湿标志。6. 2 本产品用内衬食品级塑料袋硬质桶包装，内装用食品级塑料袋包装的5小袋，每小袋净重5kg.每桶净重25峙，或根据用户要求进行包装。桶内附有产品使用说明书。6.3 本产品在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，严禁与有毒有害物品混运。6.4 本产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库中，防止受热或阳光曝晒，严禁与有毒有害物品混贮。6.5 本产品贮存期为二年，逾期重新检验是否符合本标准要求。合格者仍可继续使用。110 A1 试剂和溶液3. 硝酸溶液lhb 糊精溶液，20g/I.，C. 硝酸银溶液，20g!1., HG 2684-95 附录
15、A澄明标准比浊溶液的制备(补充件)d. 盐酸标准溶液，cOfCl) O. lmol/L A2 标准比浊溶液的制备A2.1 含氯(Cl)每:ImL为lmg溶液的制备量取盐酸标准溶液11.1mL.置于50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。A2.2 含氯(Cl)每ImL为O.Olmg溶液的制备量取每lmL含氯(Cl)为lmg的溶液10mL，置于1OOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度。A2.3 澄明标准比浊溶液的制备准确量取每lmL含氧(【丁1)为O.Olmg的溶液。.2mL，加水至20时-，加入硝酸溶液lmL，糊精溶液。2mL及硝酸银溶液ln止，摇匀，在暗处放置15minc 81 试剂和溶液a 硝酸溶液
16、:13, b. 糊精溶液，20g/I.， 硝酸银溶液20g/L，附录B混浊标准比浊溶液的制备(补充件)d. 盐酸标准溶液c(HCI)O. lmol/Lo 82 标准比浊溶液的制备82.1 含氯(Cl)每lmL为lmg溶液的制备量取盐酸标准溶液14.1mL，置于50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。82. 2 1，比浊标准比浊溶液的制备准确量取每lmL含氯(Cl)为lmg的溶液O.3mL，加水至20mL，加入硝酸溶液lmL，粮精溶液。.2mL及硝酸银溶液1m!.摇匀，在暗处放置15mno附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由河南省许吕制药厂一分和核工业理化工程研究院负责起草。本标准主要起草人夏书军、赵启泰、张根义、薛江峰。自本标准等效采用Hl本食品添加物公定书第五版(1986)(稀释过氧化苯甲酷。1 1 I
