1、HG 2789-1996 前L = I=t 本标准非等效采用日本食品添加物公定书以1992年版)中磷酸三钙，本标准与日本食品添加物公定书的主要技术差异如下I 指标项目日本食品添加物公定书中有碳酸盐的定性检验，本标准不设此项s日本食品添加物公定书中不控制氟化物含量，本标准增设此项;日本食品添加物公定书呻含量是以ASZ03计，本标准以As计。2 指标日本食品添加物剂公定书主含量是以磷酸三钙计，实际产品是磷酸钙盐的混合物，以钙计更为科学合理，因而本标准以钙计。3 试验方法日本食品添加物公定书主含量测定用乙酸锦标准滴定溶液，以锚黑T为指示液测定，本标准采用硫酸铸标准i商定溶液，以酸性错蓝K-荼盼绿B混
2、合指示液作指示剂测定。碑含量的测定采用GB/T 8450食品添加剂中畔的测定方法。重金属的测定采用GB/T8451食品添加剂中重金属限量试验方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位2化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂。本标准主要起草人:张静娟、潘杭军。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。659 中华人民共和国化工行业标准HG 2789-1996 食品添加剂磷酸三钙1 范围本标准规定了食品添加剂磷酸三钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂磷
3、酸二三钙。该产品在食品加工中作抗结块剂、缓冲剂、营养强化剂。2 11用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GIl/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1 ,1982) GB!T 603-1988 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备(neqISO 6353-1 , 1982) GB!T 6678 1986
4、化工产品采样总则GB!T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 , 1987) GB/T 8450-1987 食品添加剂中碑的测定方法GB/T 8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验方法GIl 8946-1988 塑料编织袋GB 10619-1989食品添加剂磷酸二氢钙3 定义本标准采用下列定义:磷酸三钙由可变的磷酸钙组成，近似组分为10CaO.3P20 , H , Oo 4 要求4 1 外观.白色晶体或粉末。4. 2 食品添加剂磷酸三钙应符合表l要求。表I要求项目磷酸钙以C，计)吉量/%重金属(以Pb计)含量/%运/去碑(八s)含量/%4二氟化物(
5、以F计)吉量1%运二中华人民共和画化学工业部1996-04-10批准660 指标34.0-40.0 。002O. 000 3 O. 007 5 1997-01-01实施HG 2789-1996 表1(完)项日指标力日热U在挝(200飞)，刘f 咛10.0 澄清度微浊5 试验方法本标准所用民剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、(;B/T 602、GB/T603之规定制备。5 1 鉴别5. 1. 1 试剂初材料5 1. 1. 1 硝酸银溶液50g/L; 5.1. 1
6、. 2 冰乙酸溶液21十3; 5. 1. 1.3 草酸镀溶液30日/L。5. 1. 2 鉴别试验5.1.2.1 试样用硝酸银溶液润湿后显黄色。5. 1.2.2 取O.1 g试样，加5mL冰乙酸溶液，煮沸后冷却，过滤，向滤液中加5mL草酸镀榕液，出现白色沉淀。5. 2 磷酸三钙(以Cattl含量的测定5. 2. 1 方法提要在试验溶液中，加入过量的乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液与钙络合，以酸性铭蓝K茶盼绿B作指示剂，用钵标准滴定溶液滴定过量的乙二胶囚乙酸二锅溶液。5.2.2 试剂和材料5 2.2. 1 盐酸溶液l十幻5.2.22 氨氯化钱缓冲浴液:pH=lO(甲1: 5. 2. 2. 3 酸性错蓝
7、K茶盼绿B混合指示剂z称取0.3g酸性锚蓝K和O.1 g茶盼绿B溶解于水中，稀释至100mL: 5. 2. 2 4 锦黑指示液5g/L; 5. 2 2. 5 乙二胶囚乙酸二俐(EDTAl标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.05mol/L: 5. 2. 2. 6 七水合硫酸钵标准滴定溶液:c(ZnSO，)约0.05mol/L , 配制和标定，称取15g ;水合硫酸镑，溶于1000 mL水中，摇匀。移取30mL35 mL配制好的硫酸伴浴液，加70时，水和10mL氨氯化镀缓冲溶液，加5滴锚黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。硫酸钵标准滴定溶液的浓度c(ZnS
8、O，)按式()计算z(V, -V,)c c(ZnSO,) =一-y一式中V，滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mLFV，一宅臼试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLc-EDTA标准滴定溶液物质的量浓度，mollL; V 移取硫酸钵标准滴定溶液的体积，mL。5. 2. 3 分析步骤. ( 1 ) 661 HG 2789-1996 称取约0.3g试样(精确至0.0002g).置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL置于300mL锥形瓶中，加入25.00mLEDTA 标准滴定溶液.50mL水，10mL氨一氯化钱缓冲溶液，放置
9、5mlIh加4滴酸性络蓝K茶盼绿B混合指示液，用硫酸铸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪即为终点。与分析试样同样的操作步骤，加入同样量的试剂，只是不加试样.进行空白试验。5. 2. 4 分析结果的表述以质量自分数表示的磷酸三钙(以Ca计)含量X，战式(2)计算:X. (V - V)C X O. 040 08 1=100 25 mx . . 250 40.08 X (V V) c m 式中V 空白试验消耗的硫酸铮标准滴定溶液的体积，mL，V 试验溶液所消耗的硫酸锦标准滴定溶液的体积，mIJC 硫酸铮标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试样的质量，即. ( 2 ) O. 04
10、0 08一一与1.00 mL硫酸绊标准滴定溶液(ZnS，) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的钙的质量。5.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5 3 氟含量的测定称取1.2g试样(精确至0.01g)，按GB10619中4.5.4的规定操作。标准比色溶液是移取0.9mL氟化物标准溶液(1mL榕液含有0.010mgF)，与试验溶液同时间样处理。5. 4 重金属含量的测定称取2.00g试样(精确至O.Olg)，置于100mL烧杯中，加5mL水和10mL盐酸浴液，加热溶解，冷却后用氨水中和至产生少量沉淀，用洁、纸过滤，滤液和洗水置于100
11、mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。移取25mL置于50mL纳氏比色管中(B管)，按GB/T8451的第6章操作。标准比色熔液是用移液管移取1mL铅标准溶液(1mL洛液含有0.01mg Pb)，置于50mL纳氏比色管中(A管)，与试验溶液同时同样处理。如果A管的颜色深于C管则应在加饱和硫化氢水之前每个管中加0.5g抗坏血酸。5. 5 耐含量的测定称取O.5 g试样(精确至O.Olg)，置于测畔装置的锥形瓶中，加8mL水、15mL盐酸溶解，按GB/T8450的2.4规定操作。标准比色溶液是用移液管移取1.5 mL碑标准溶液(1mL溶液含有0.001mg As)，置于测呻装置的锥形瓶中，与试验溶液同时
12、同样处理。5.6 T-燥减量5. 6. 1 仪器、设备称量瓶40X25 mm 5. 6. 2 分析步骤称取约2g试样(精确至O.000 2 g)，置于已在200士5C下恒重的称量瓶中，于200士5CT干燥3 h，称量，精确至0.0002g5. 6. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的干燥减量几按式(3)计算:662 式中:rnl 试料干燥后的质量，日，m-试料质量电go5 6.4 允许差HG 2789一1996X22m-7JE1 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5 7 澄清度5.7. 1 试剂和材料5 7. 1. 1 盐酸标准滴定溶液，
13、cCHCl)为O.1 mol/L , 5 7 1.2 硝酸溶液l十h5.7. 1. 3 硝酸银溶液，20g/L, 5. 7. 1. 4 可溶性淀粉溶液20g/L, C 3 , 5.7. 1. 5 拥浊度用标准溶液，1mL济液含有1mg CI，移取14.1 mL盐酸标准溶液，置于1000 mL容量瓶巾，稀释至刻度，摇匀(储备液)。5 7. 1. 6 捆浊度用标准溶液，1mL溶液含0.01mg CI，将上述储备液稀释100倍。5.7.2 分析步骤称取2日试样(精确至O.1 g)，置于25mL比色管中，加17mL水及5mL盐酸，在水浴上加热5 mm，试验碍事液浊度应低于标准比浊溶液。标准比浊溶液移取
14、6mL测浊度用标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15mino 6 检验规则6 1 食品添加剂磷酸三钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。6 3 每批产品不超过5t。6 4 按GB/T6678中6.6规定确定采佯单元数。每塑料
15、编织袋为包装单元。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作实验室样品，另一瓶保存三个月备查。6 5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样核验。重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输的贮存7 1 食品添加剂磷酸三钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括z生产厂名、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可
16、证号、本标准编号以及GB191中的，怕湿标志。7.2 食品添加剂磷酸三钙采用三层包装。内包装采用食品用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.005mm , 中间为牛皮纸袋，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946 B型的规定。每袋净重20 kgo 7. 3 食品添加剂磷酸三钙的包装，内袋封口机封口，中袋和外袋在距袋边不小于30mm处折边，在663 HG 2789-1996 距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距不大于7mm-.-12 mm.缝线整齐，钊距均匀。无漏缝和跳线现象。7.4 食品添加剂磷酸三钙在运输过程中应有遮盖物，防止刷淋、受潮。不得与有毒有宫物品混运。7.5食品添加剂磷酸兰钙应贮存在通风，干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。7.6 食品添加剂磷酸三钙在符合本标准包装、运输、贮存的条件下，该产品从出厂之日起保存期3年。664
