1、HGT 28561997 前 言 经标准整顿，GBT 955588已调整为推荐性行业标准。国家技术监督局要求对已经整顿的行业标准进行改写。本标准就是根据原国家标准GBT 955588甲哌原药改写而成。标准改写的依据是GBT 1.11993 ，具体模式是HGT 2467.11996农药原药产品标准编写规范。 本标准修订要点如下： 1本标准的修订主要是格式和文字上的改写，技术指标和分析方法基本与GBT 955588相同。 2增加了前言。 3规定了极限数值的处理采用修约值比较法。 4取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放在试验方法一章的开头和结尾。 5部分标题做了改变
2、：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章中补充了有关“安全”和“保证期”的内容。 本标准自生效之日起，代替GBT 955588。 本标准由化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：楼少巍、张丕龙。 甲哌的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Mepiquat。 商品名称：缩节安、助壮素、调节啶、壮棉素等。 CIPAC数字代号：440。 化学名称：N，N-二甲基派啶氯化物。
3、 结构式： 页码，1/6HGT 285619972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2856000.htm 实验式：C7H16NCl。相对分子质量：149.66（按1993国际相对原子质量计）。 生物活性：具有植物生长调节作用。 熔点：285（分解）。 蒸气压（20）：110-5Pa。溶解度（gL，20）：水1000，乙醇162，三氯甲烷11，丙酮1，乙醚1，环己烷1，乙酸乙酯1，橄榄油1。 稳定性：甲哌的稳定性很好，常温下放置两年，有效成分含量基本不变。 1 范围 本标准规定了甲哌原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由甲哌及
4、其生产中产生的杂质组成的甲哌原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT 60188 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 16041995 商品农药验收规则 GBT 160579 商品农药采样方法 GB 379683 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：白色或微黄色晶体。 3.2 甲哌原药应符合表1要求。 表 1 甲哌原药控制项目指标 页码，2/6HGT 285619972006-3-29file:/C:Inetpubww
5、wrootdatagbmM2856000.htm4 试验方法 4.1 抽样 按照GBT 1605中“固体状态的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量应不少于250g。 4.2 鉴别试验 试样的鉴别可用纸层色谱法进行：用18cm15cm快速层析滤纸新华3号（或性能相当的滤纸），以三氯甲烷甲醇氨水641（ V V）作展开剂，点试样溶液，同时用甲哌标样作参比，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其 Rf值应一致。 4.3 甲哌及N-甲基哌啶盐酸盐含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用水溶解，甲哌和甲基哌啶盐酸盐与四苯硼钠生成络合物沉淀，干燥至恒重，用二甲基甲酰胺
6、溶解沉淀中的甲基哌啶盐酸盐，用四丁基氢氧化铵进行非水滴定，测定甲基哌啶盐酸盐的含量，计算甲哌的含量。 4.3.2 试剂和溶液 硝酸。 甲苯。 无水甲醇。 丙酮。 氧化银。 苯甲酸。 异丙醇。 N，N-二甲基甲酰胺。 项 目指 标 一 等 品 合 格 品甲哌含量 98.0 96.0N-甲基哌啶盐酸盐含量 0.5 1.5页码，3/6HGT 285619972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2856000.htm 四丁基碘化铵。 结晶氯化铝（AlCl36H2O）：200gL。四苯硼钠：20gL，新配制，经过滤。 百里酚蓝指示液：3gL甲醇溶液。 硝酸银溶液
7、：17gL。 四丁基氢氧化铵标准滴定溶液： c（C4H9）4NOH0.1molL。配制和标定方法如下：称取四丁基碘化铵40g（精确至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，加入100mL无水甲醇，振摇使试样溶解，加入20g氧化银，盖上塞子，振摇1h，离心，取2滴清液置于点滴板，加2滴17gL的硝酸银溶液，如生成黄色沉淀，加2滴浓硝酸，沉淀溶解，说明有碘离子；应再加入2g氧化银，盖上塞子，振摇30min，重复上述检查，直至上层清液不再生成沉淀。吸取上层清液置于1000mL容量瓶中，将原容器和沉淀物用甲苯洗涤3次，每次50mL，洗液经离心后上层清液并入容量瓶中，用甲苯定容，充氮气，密塞保存。如析
8、出碘化银或氧化银沉淀，应立即分离出上层清液。 标定：称取0.3g苯甲酸基准物（精确至0.0002g），置于一个50mL容量瓶中，用二甲酰胺溶解并稀释至刻度，密塞摇匀。用移液管吸取10mL苯甲酸溶液，置于一个150mL碘量瓶中，滴加3滴百里酚蓝指示液，振摇，用新配制的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。 四丁基氢氧化铵标准滴定溶液浓度 c（C4H9）4NOH，以molL表示按式（1）计算：四丁基氢氧化铵标准滴定溶液， c（C4H9）4NOH 0.02molL。配制方法如下：吸取上述标定过的0.1molL四丁基氢氧化铵标准滴定溶液20mL，于100mL容量瓶中，加入5mL甲
9、醇，再用甲苯稀释至刻度，摇匀（该溶液应每周更换一次）。 4.3.3 仪器 抽滤装置一套。 微量滴定管：容量10mL，最小分度0.05mL，附250mL贮液瓶。 玻璃砂芯漏斗：G4，40mL。 （1）式中： V1滴定苯甲酸溶液，消耗四丁基氢氧化铵滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化铵滴定溶液的体积，mL；m 苯甲酸的质量g；122.1 苯甲酸的相对分子质量。页码，4/6HGT 285619972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2856000.htm4.3.4 测定步骤 称取甲哌原药1.52g（精确至0.0002g），置于100mL容
10、量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10mL试样溶液，置于150mL烧杯中，加40mL水和1滴结晶氯化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠溶液，搅拌均匀，静置30min，使其沉淀完全。用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行减压过滤，用4050mL水洗涤沉淀，在105烘箱中烘干至恒重，称量。 将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用10mL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶中，用30mL丙酮洗涤，加20mL异丙醇，3滴百里酚蓝指示液，用0.02molL四丁基氢氧化铵标准滴定至溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。 4.3.5 计算 以质量百分数表示的甲哌含量 X1按式（2）计算：以质量百分数表示的N-
11、甲基哌啶盐酸盐含量 X2按式（3）计算：4.3.6 允许差 甲哌含量的两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.4 产品的检验与验收 应符合GBT 1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 （2）（3）m2 c（ V1 V0）419.5/1000（4）式中： c 四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；m1甲哌和N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量，g；m2N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量，g，可按式（4）计算；m
12、试样的质量，g；433.5 甲哌的四苯硼络合物相对分子质量；419.5 N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物相对分子质量。页码，5/6HGT 285619972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2856000.htm5.1 甲哌原药的标志、标签和包装，应符合GB 3796的有关规定，并应有生产许可证号和商标。 5.2 甲哌原药可采用玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶5g或10g，要求密封防潮。外包装采用钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过15kg。 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.6 安全：甲哌为低毒、不燃、无腐蚀，属低毒类农药。甲哌对呼吸道、皮肤、眼睛无刺激，对鱼、鸟和蜜蜂无毒。如发生中毒，应作胃肠清洗。 5.7 保证期：在规定的贮运条件下，甲哌原药的保证期，从生产日期算起为2年。 页码，6/6HGT 285619972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2856000.htm
