1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 5 -1 593 - 8 5 工业循环冷却水中铝离子测定方法本方法适用于含有聚磷酸盐和有机腾酸盐及含氟的水样中铝的测定。测定范围1mg/L。含量较高时可少取水量。1 方法提要本方法系采用强氧化剂-过硫酸钱在酸性溶液中，加热煮解聚磷酸盐和有机腾酸盐为正磷酸盐，消除其对铝的络合干扰，使铝与8-是基唾琳反应生成黄绿色的8-是基唾琳铝。然后调节pH59使其显色最大。此配合物以氯仿萃取，用分光光度法测定。小于10mg/L的氟离子干扰约10%;铜的干扰可在同一条件下绘制干扰曲线校正之。2 仪器与试剂2. 1 仪器2. 1. 1 分光光度计;420nm;2.1.2 比色皿
2、，1cm;2.1.3 分液漏斗:125mL;2.1.4 具塞比色管:25mL。2.2 试剂2.2. 1 8-程基唾琳:2g8-起基唾琳CC9H7NO)榕于5mL冰乙酸中，然后用水稀释至200mL;2.2.2 乙酸铀:3M榕液。40克乙酸铀CCH3COONa 3HzO)溶于水中，然后稀释至100mL;2.2.3 硫酸:lN溶液;2.2.4 盐酸楚氨:10%溶液;2.2.5 二氮杂菲:0.12%溶液;2.2.6 过硫酸镀句硫酸铀分解剂:0.8g过硫酸镀与4.2g无水硫酸铀研磨均匀，贮于干燥器中或使用市售的过硫酸锻-硫酸铀片剂。2.2.7 氯仿;2.2.8 甲醇;2.2.9 元水硫酸锅。3 准备工作
3、3.1 铝贮备液3. 1. 1 准确称取1.7600g硫酸铝饵CKAICS04)z.12HzOJ或CA12CS04)3 K2S04 24HzOJ于100mL烧杯中。3. 1. 2 加0.5mL浓硫酸并加水溶解后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此液含铝离子每毫升O.lmg。3. 2 铝标准溶液3.2.1 吸收上述铝贮备液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液含铝离子1mL=中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施635 HG 5-1593-85 O.Olmg。3. 3 标准曲线的绘制3. 3. 1 准确吸取铝标准榕液。、1、2、3、4、5
4、mL于六只100mL三角瓶中，加水至约25mL。3.3.2 分别加入1mLlN硫酸，1mLlO%盐酸楚氨。缓缓加热煮沸10min，取下稍冷，趁热加人2mL0.12%二氮杂菲，冷却后加人3mL8-起基唾琳，摇匀，加入2mL3M乙酸锅，摇匀。移人125mL分液漏斗中，准确加入10mL氯仿，振荡萃取2min，静置分层。将氯仿层放入预先装有约19无水硫酸锅晶体的25mL干燥比色管中，摇动以脱掉氯仿层中微量水。3.3.3 在420nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白为对照，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，铝毫克数为横坐标绘制标准曲线。4 试验步骤4.1 一般水样(如天然水、预处理水等)4.1.1 吸取25
5、mL己酸化(如取500mL水样预先于取样桶中加人1mL浓盐酸)的水样(铝大于2mg/L可少取水样)以下步骤按3.3.2试验步骤进行。4.2 循环水样(即含磷系水稳剂的水样等)4.2.1 吸取25mL己酸化的水样(铝大于1mg/L，少取水样)于100mL三角瓶中。4.2.2 加1mLlN硫酸，50mg左右过硫酸镀硫酸铀分解剂。在可调电炉上煮解至榕液恰好干捆并同。胃三氧化硫浓厚白烟。立即取下，稍冷，加10mL水、10滴甲醇，再在电炉上微沸1mino4.2.3 加入1mLlO%盐酸楚氨，再煮沸之。趁热加入2mLO.12%二氮杂菲，冷却后，加人3mL8-程基哇琳，2mL3M醋酸锅。以上每加一种试剂均须摇匀。以下步骤按3.3试验步骤进行萃取和测定。注z水样预处理煮解的程度和控制z从冒三氧化硫白烟起至308止。5 计算水样中铝离子含量X(mg/L)，按下式计算:X=专X1000式中:a一一标准曲线上查得的铝量，mg;V 所取水样体积，mL。6 容许差6.1 含铝0.4mg/L的水样，平行测定结果间的差数不应超过0.07mg/L。6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由贵州赤水天然气化肥厂中化室负责起草。本标准主要起草人刘守业、郑菌文。636
