1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水中微量聚丙烯酸和聚马来酸测定方法HG 5-1597-85 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的聚丙烯酸和聚马来酸等聚竣酸类电解质，其含量大于1ppm。本方法系在pH=8时，洁尔灭(十二烧基二甲基辛基氧化镀)与聚丙烯酸等聚竣酸类电解质产生离子缔合物沉淀，以此用比浊法来测定水中微量的聚丙烯酸等聚竣酸类电解质的含量。1 仪器与试剂1. 1 仪器1- 1. 1 分光光度汁:420nm;1- 1. 2 比色管:50mL;1.1.3 比色皿:5cm或3cm;1. 1. 4 恒温水浴:单孔;1. 1. 5 滴定管:碱式，25mL。1- 2 试剂1.2.1 3%拧
2、穰酸三铀水洛液;1.2.2 O.OlMEDTA溶液:称3.7g乙二胶四乙酸二铀CEDTA)溶于1000mL水中;1.2.3 0.1%甲基红乙醇榕液;1.2.4 1N硫酸水溶液;1.2.5 O.lN氢氧化纳水溶液;1- 2. 6 洁尔灭(十二皖基二甲基节基氯化镀)化学纯;1- 2. 7 聚丙烯酸基准平均分子量3000(粘均)含量99%;1- 2. 8 聚马来酸基准平均分子量300(数均)含量99%。2 准备工作2. 1 聚丙烯酸(或聚马来酸)贮备溶液。2. 1- 1 用倾出法迅速准确称取基准聚丙烯酸(或聚马来酸)0.2g于干燥的250mL烧杯中。2.1.2 用水溶解后(聚马来酸必须加300mL水
3、溶解后，在80C水浴上水解24h)，转移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此液含聚丙烯酸(或聚马来酸)0.2mg/mL。注:聚丙烯酸(或聚马来酸)极易吸水，称量时需迅速，若在有干燥剂条件下称量更好，用后应迅速密闭，贮存在真空干燥器中。贮备液仅能存放十夭。2.2 聚丙烯酸(或聚马来酸)标准溶液2.2.1 吸取上述聚丙烯酸(或聚马来酸)贮备液10r此于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，此榕液含聚丙烯酸0.02mg/mL现配现用;中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施643 HG 5-1597-85 2.3 0.2%洁尔灭水溶液:准确称取O.20g洁
4、尔灭溶于50mL水中，转移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。注:沽尔灭极易吸水，应在分析天平上迅速称量。2.4 标准曲线的绘制2.4.1 准确吸取聚丙烯酸标准洛液。、1、3、5、7mL于50mL比色管中。2.4.2 分别加入O.5mLO. 01MEDT A溶液，14mL3%拧攘酸三铀溶液，6.5mLO. 2%洁尔灭溶液(测定聚马来酸时加6mL)用水稀至刻度摇匀，放人2530C恒温水浴中30min。2.4.3 在420nm处用3或5cm比色皿，以试剂空白为对照测定其吸光度。并以吸光为纵坐标，聚丙烯酸毫克数为横坐标绘制标准曲线。注:测定聚马来酸时，用5cm比色皿。3 试验步骤3.1 不含六
5、偏磷酸铀的水样3.1.1 取50mL比色管两只，一只加入经慢速滤纸过滤的水样520mL，另一只不加水样作试剂空白对照，两份均按2.4.2和2.4.3试验步骤进行。注:若水样中含纯聚丙烯酸(或聚马来酸)8ppm，吸5mL水样;含4ppm吸取10mL7.样;含31.5ppm吸15mL水样;含1.50. 3ppm吸取20时，水样。3. 2 含六偏磷酸铀的水样3.2.1 取50mL比色管两只，一只加入经慢速滤纸过滤的水样，其量按3.1.1注所示，并用水稀至20mL;另一只加人20mL水作试剂空白对照。3. 2. 2 分别在两只比色管中准确加人lmLlN硫酸溶液混匀，在已煮沸的水浴中加热10min，取下
6、，流水冷却，加人O.5mLO. 01MDT A溶液。3. 2. 3 然后按氢氧化铀溶液和硫酸溶液的比值Z，分别用滴定管加入Z毫升O.lN氢氧化锅溶液，混匀，再分别在两只比色管中加入，14mL3%拧橡酸三铀溶液，6.5mLO. 2%洁尔灭洛液(测定聚马来酸时加6mL)，用水稀至刻度摇匀，放入2530C恒温水浴中30min。以下按2.4.3试验步骤进行。注2Z值的测定方法是准确吸取200mLlN硫酸溶液于250mL锥形瓶中，加100mL水和4滴甲基红指示剂，混匀，用O.lN氢氧化锅溶液滴走至溶液由红突变为橙黄色为终点，所消耗的O.lN氢氧化纳溶液为V.故Z值为z斗。大量的季镀盐.G，杀菌剂，和木质素磺酸盐干扰本法。4 计算4. 1 试验中聚丙烯酸含量XCmg/L)按式(1)计算:X=手XI000式中:a一一标准曲线上查得的聚丙烯酸毫克数;V 水样的体积，mL。5 容许差5. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于:644 聚丙烯酸含量Cmg/L) 12 26 HG 5 - 1 5 97-8 5 差值Cmg/L) 0.39 O. 63 5.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中聚丙烯酸或聚马来酸的含量。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿潭、张恩隆。().;)
