1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中二氧化碳含量测定方法HG 5-1607-85 本标准适用于循环冷却水系统污垢和腐蚀产物中二氧化碳的测定。根据二氧化碳的含量可计算出污垢和腐蚀产物中碳酸盐的含量。测定范围0.1%40%1 方法提要试样经酸分解放出的二氧化碳经除去杂质和水分后，用乙醇-乙醇胶吸收液吸收，以百里酣歌为指示剂，用乙醇-乙醇胶-氢氧化饵溶液进行非水滴定，氟化物和氯化物均不干扰测定，硫化物的干扰可用硫酸铜溶液消除。2 试剂2. 1 碳酸钙，基准试剂;2.2 磷酸0+1);2.3 乙醇胶;2.4 乙醇;2.5 百里酣歌(靡香草酣歌); 2.6 氢氧化挥。3 仪器3.
2、 1 氧气钢瓶;3. 2 医用氧气减压表;3. 3 非水定碳吸收器;3.4 酒精灯;3. 5 分液漏斗:150mL;3. 6 滴定管:碱式，25mL;3. 7 锥形瓶:250mL;3.8 u形干燥管。4 仪器装置图5 准备工作5. 1 乙醇-乙醇胶吸收液:将900mL元水乙醇与100r此乙醇胶混匀，再加100mg百里酷歌混匀。5.2 乙醇-乙醇胶-氢氧化饵滴定液(以下简称氢氧化饵滴定液。5. 2. 1 配制:将0.70g氢氧化饵溶于1000mL无水乙醇中取900mL上层清液与100mL乙醇胶混匀，加100mg百里酣瞰棍匀贮于塑料瓶中，上述洛液浓度约为O.012N，应避光贮存。5.2.2 标定:
3、准确称取1020mg(准确至0.0002g)预先在1051l00C干燥过的碳酸钙，置250mL锥中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施690 HG 5 1607-85 形瓶中，按6试验步骤6.36. 7进行，用氢氧化饵滴定液滴定至终点，按式。)计算滴定度:T=WXyO: 440 =一一一一一一(1) V 式中:T一氢氧化锦滴定液对二氧化碳的滴定度，g/mL;V一滴定时所用氢氧化拥滴定液的体积，mL;W 碳酸钙的重量，g;0.440一二碳酸钙对二氧化碳的换算因数。1一氧气瓶;2减压阀;3一铀石灰;4-烧碱石棉;5分液漏斗;6一锥形瓶;7一球形冷凝管;8-3%硫酸
4、铜P9 浓硫酸;10 缓冲瓶;11一非水定碳吸收器;12 内盛烧碱石棉干燥管;13 碱式滴定管p14一内盛氢氧化仰滴定液的细口瓶;15三通活塞;16酒精灯;17一沙芯板仪器装置图6 试验步骤6.1 按图连接好装置并确证不漏气后，向非水定碳吸收器中加人吸收液至超过砂芯烧结玻璃板1cm。6.2 通氧气(控制流量约为1L/min)，若溶液颜色由浅绿色变为淡黄色，从滴定管加氢氧化饵滴定液至溶液颜色恰变为稳定的淡绿色，此颜色称为初始终点颜色，可另配上述标准色作为今后滴定时对比用。6. 3 称取0.5gC称准至0.0002g)按HG5-1601-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查，采取和制备制备
5、好的两份试样，一份按HG5-1602 -85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于250mL锥形瓶中，加人40mL水，将其与加酸分液漏斗相连接。6.4 将分液漏斗活塞关上，打开分液漏斗胶塞，加入10mL磷酸(1十1)，塞紧胶塞并打开其活塞，立即通人氧气(约1L/min)。6. 5 待磷酸全部流人锥形瓶后，若非水定碳吸收器中溶液逐渐变色，应立即用氢氧化饵滴定至砂芯烧结玻璃板上部溶液仍保持淡绿色。6.6 然后用酒精灯加热10min，在此期间当非水定碳吸收器中溶液逐渐变黄，立即用氢氧化拥滴定至榕液与初始终点颜色一致即为滴定终点。6. 7 移去酒精灯，将三通活塞转向大气，
6、关上氧气瓶减压阀门开关，立即将锥形瓶取下并打开非水定碳吸收器下部活塞，放掉多余的吸收液，使液面仍恢复滴定前位置。6.8 若进行第二个试样测定，应立即换上己称量好试样的锥形瓶，按上述6.36. 7各节手续进行测定。691 HG 5-1607-85 7 计算污垢和腐蚀产物中二氧化碳百分含量X(%)按式(2)计算:X T V =一一一=-X 100 . (2) G(l-T) 式中:T一一氢氧化押滴定液对二氧化碳的滴定度，g/mL;V一一己扣去空白的氢氧化饵滴定液的体积，mL;G一一试样重，g;T一一试样中水分含量百分数。注s因蒸馆水和试剂中有少量二氧化碳。每批样品测定前应事先作二份空白。测定高含量成分试样后，若再测定低含量成分的样品。必须在测定前先作一个蒸馆水空白。以防止系统中未赶尽的二氧化碳使测定结果偏高。8 容许差8.1 二氧化碳含量在025%时，平行测定两个结果间的差数不大于0.18%。8.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿灌、张恩隆。692
