1、HG/T 3537-1999 前占一一口本标准是由化工行业标准HG/T3537-1989(水处理剂经基乙叉二腾酸修订而成。本标准与HG!T3537一1989的主要技术差异:活性组分和密度指标由控制范围改为控制下限;洁性组分、磷酸、亚磷酸指标做了部分调整g磷酸含量测定改为磷锢酸钱-抗坏血酸分光光度法;氯化物含量测定改为目视比浊法g密度测定中取消了比重瓶法，保留了密度计法，增加了钙整合值指标和相应的试验方法。本标准自实施之日起，同时代替HG!T3537-1989。斗三标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位化工部天津化工研
2、究院、武进精细化工厂、南京化工大学武进水质稳定剂厂。本标准主要起草人:黄家栩、常春华、汤建元。本标准于1989年首次发布为专业标准，1998年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。184 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3537 1999 水处理剂提基亚乙基二腾酸代替HG/T3537-1989 Water treatment chemicals 1-Hydroxyethylidene-1.1-diphosphonic acid 1 范围本标准规定了水处理剂泾基亚乙基二麟酸(原称z资基乙叉二麟酸)的要求、试验方法、检验规则以及标缸、包装、运输和贮存。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。
3、结构式2OH OH OH 1 1 1 HO-P一一-;P-)H 11 1 CH3 0 相对分子质量206.03(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为街效口所街标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 .1990 包装储运图示标志(;liT币。11988 化学试剂i商定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqIS 6353-1 1982) (; 1主/T603-1988化学试剂试验方法中所用和l剂及制品的
4、1M备(neqISO 6353-1 , 1982) 6日IT1250- 1989 极限数值的表示方法和判定方法G/T 6678-1986 化工产品采样总则(;日/T66吕2-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 986) 3 要求3. 1 外观z优等品为无色透明液体，一等品、合格品为无色或微黄色透明液体。3. 2 点处理剂均基亚乙基二腾酸应符合表l要求。表1指辛辛指标项目优等品一等品活性组分.%:? 58.0 50.0 磷酸(以pu;-H)含量.%S豆O. 5 0.8 亚磷附(以H)i计)吉量.%运二1. 0 2. 0 合格品50.0 1. 0 3.付国家石油和化
5、学工业局1999-04-20批准2000-04-20实施185 HG/T 3537-1999 表1(完)指标指tj 项日优等品一等品合格品氯化物(以CI汁)古量，如i运O. 3 O. 5 1. 0 pH 且(I.*I在液)主2 2 2 密度(2()(hg/CI11l二三1. 40 1. 34 1. 34 钙整合值.mg/g、300 450 450 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、(; BfT 60:!、GB/T603之规定制备。4. 1 活
6、I组分的测定4. 1, 1 方法提要投基亚乙基二腾酸中含有有机麟酸、正磷酸和亚磷酸。加人硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加l人唾佣拧嗣溶液后生成磷锢酸噎琳沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。4, 1.2 J剂和材料4, 1, 2.1 硫酸溶液i十七4.1 , 2, 2 硝酸。4, 1, 2.3 硝酸溶液:1十104.1 , 2.4 过硫酸御。4.1 , 2, 5 噎铝拧嗣溶液。制备溶液I，称取70g铝酸锅，溶于150mL水中溶液1称取60g拧稼酸，溶于85mL硝酸(4，1，2，2)和150mL水的混合液中;溶液m，量取5mL喳琳.溶
7、于35mL硝酸(4，1.2, 2)和100mL水的混合液中。在厅、断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液E中。再将溶液E缓慢加人到溶液E中。混匀，放置24 h，过滤。在滤液中加入280mL丙酣，用水稀释至1000mL.混匀贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4. 1. 3 仪器、设备般实验室仪器和咐制式过滤器:滤板孔径5m15m，4, 1-4 Jt析步骤4, 1.4 , 1 试液的制备称取4g试样(精确至0，0002g).:I1口水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸、氯化物含量用。4, 1.4 , 2 测定移10, 00 mL试液A.置于400
8、时，高型烧杯中。加入10mL硫酸溶液.0，5 gO， 7 g过硫酸饵，盖|表面1I.置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状，仔细观察刚有细微结品出现HJ 即取F冷却(分解的全过程约为30mm)。加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入15mL硝酸格液(4，1，2.3)、50mL喳铝拧酣溶液。盖上表面皿，微沸1rnn，冷却至室温。冷却过程中摇动:) -.1次lR6 HG /T 3537-1999 用jHljt于(180+)c下恒寰的增锅式过滤器以顷析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水lJ mL.悴沉淀全部转移至相垠式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL，于(
9、180士5)C下干燥Lj min电在干燥器冷却，称量.直至f.重c4. 1.5 分析结果的表述以ftE最百分数表示的总磷含量X，按式(1 )计算:式中:川试料质量.g ; x m l 00140 一, - . . 10 nl (，久一一,. . 500 川l磷铝酸略琳沉淀的质量，g; O.OI .J O 由磷佣酸喳琳换算成磷的系数。以!击最百分数表示的活性组分X，按式(2)计算:701 , X 100一一., Jn l) ( 1 ) X，(X，-X3XO. 326-X, XO. 392)X3. 32 ( 2 ) 式tjl:X 总磷含量;X、1. 2测得的磷酸(以POi计)含量:(). :;日磷
10、酸根换算成磷的系数;X.-4.3测得的亚磷酸(以POj计)含量;O. 3陀亚磷酸根换算成磷的系数g312 磷换算成活性组分(C2HeO，P2)的系数。4. 1.6 允内主取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%, 4. 2 磷股含量的iN定4.2.1 力法提要在IWYE条件下，正磷酸和铝酸镀反应生成黄色的磷铝杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铝蓝，使用分光Jtl主i.f最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。4. 2. 2 试剂和材料4.2.2.1 抗坏血酸i容液20g/L。称取10g .lJt坏血酸j容于约50mL水中，加人Q.20 g乙二胶四乙酸二纳及8mL甲
11、酸，用水稀释至;)() mI J混匀p贮存于棕色瓶中，保存期15d。4.2.2.2 倒酸绞溶液26g/L。称取13g锢酸镣溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锦梆和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至SOO mL，混匀。贮存于棕色瓶中。保存期刊夭。4. 2. 2. 3 磷酸盐标准溶液zlmL含有0.02mgPO报C;BI丁602配制后，用移液特移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液川J1I.j)见配4. 2. 3 仪器、设备般实验宰仪器和分光光度计带有厚度为1cm的吸收池。4.2.4 分析步骤4.2.411作曲线的绘制在自个5001L容量瓶中，分别加入omL(
12、试剂空臼溶液)、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.()() mL、白白oIl1L磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL铝酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水利:释主要IJ度.搭匀.放宦10rnm。187 HG!T 3537-1999 使用$)-光克度i十.用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量(mgl为横坐标，对店的吸光度为纵坐标，绘制工作陶线。4.2.4.2 泌定用移液管移取1.00mL 式液i.置于50mL容量瓶中，汹水至约25mL。夜另一个50mL容量瓶中加入25t叫，水作
13、为空白试液。各加入2.0mL锢酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸熔液，用水稀释至要IJ度，摇匀放晋10min 使用分光光度ir.用1cm吸收池，在710nm 波长处，以7)(为参比测定11&光度。4.2.5 分析络柴烧表述以质量百分数表示的磷酸(以PO;-tt)含最X，按式(3)计算:(m飞附，)XI0-3只O(m，-m，)X，=一.，一!X 100=二一., 一-(3 ) 1 m mx . . 500 式中:111 , 被报据1得的试液吸光度从工作草草线上查出的磷酸板的量，mg;川斗一根据测得的空白试液吸光度从工作曲线t查出的磷酸根的量，mg;m 试料质量.g 4.2.6 允许慈军E子TE测定结果
14、的算术平均建为数i定结粱。湾次孚行辈革结果的绝对爱德不大子。.05% 4. 3 亚磷酸含寰的测定4. 3. 1 方法键察在pl-l为7.O7. 5的条件下，腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸锵标准漓定溶浓滴定过量的串串。4.3.2 试剂和材料4-3.2.1 五棚酸镀饱和溶液(NH，B，O. 4日，0)。4. 3. 2.2 硫酸溶液:I十3。4. 3- 2.3 硫fl:.硫酸锦标准满定溶液，c(Na，S，O，1约0.1mol/L. 4.3.2.4破溶液斗阳台Imol儿。4.3.2.5 吁海性淀粉溶液:10日IL。4. 3- 3 IJt析步骤荡lll25. 00 mL试液A.望童子250mL串串
15、囊瓶中，主n人12四L饱蒋五哥哥酸核潜液。F在移液管加入25.00时，在捷?在液，立即盖好瓶寨，于稽处放登10min15 min.:llfl入15mL硫般溶液，用硫;.硫酸纳标准淌定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加入1mL2 mL淀粉指示液，继续滴定至E蓝色消失即为终点。以25mL水代替试液，加入相同体权的所布试剂，按相同的步骤进行空白i式验。4. 3- 4 t析结果的表述以质量苔分数表示的主H毒盖章以POl-itl含量几按式(4)计算=x，=(V。一V)cXO.0395 二二Xl创)m X 20/500 一旦c旦旦旦二1.5 . U. . .,. .( 4 ) m 式小:V;，一交往II式验泊远
16、的硫代硫酸告商标准i商定溶滚的体积，mL;j一一i商定中消耗的硫代硫酸销标准f商定溶液的体积.mL;c一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L; m - -, 式料质垦.g ; 188 HG /1 35 37 -1 999 O. 039 5 与1.00mL硫代硫酸纳溶液Cc(Na，S，O，) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的亚磷酸根的质量。4. 3. 5允l莘取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于O.1 %. 4.4 氯化物含量的测定4.4.1 方法提要在础酸介质中.氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊。与标准比浊熔液进行目视比浊r4.
17、4.2 试剂和材料4.4.2.1 硝酸溶液=l十3;4.4.2.2 硝酸银溶液d7 g/L; 4.4.2.3 氯化物标准溶液.1mL含0.1mg Cl。4.4.3 分析步骤移取1.00mL试液A.置于50mL比色管中，加人1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至50 mL.抬匀、放置2min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标捕比浊溶液的制备用移液管移取氯化物标准溶液(优等品取0.24mL、一等品取0.40mL、合格品取O.80 mL) .置于50mL比色管中，与试液同时同样处理。4.5 pH 值的测定4. 5. 1 仪器、设备酸度汁:精度0.02pH单位，配有饱和甘录参比电极、玻璃测量电极
18、或复合电极。4. 5. 2 分析步骤称取(1.00士O.01) g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上i主tiipIl值。4.6 密度的测定4. 6. 1 仪器、设备4.6.1.1 密度计:分度值为0.001g/cm气4.6.1.2 恒温水浴2可控制在(20士。.1) C ; 4.6.1.3 玻璃最简，250mL; 4.61.4 温度叶。50 ( ，分度值为0.1C 0 4.6.2 分析步骤将1式样注入清洁、干燥的量筒内.不得有气泡，将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清泊、干燥的
19、密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与筒壁接触。密度计的上端露在液曲1外I内部分所J占液体不得超过23分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度汁弯月面下缘的刻度(标有i生弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度。4. 7 钙整合值的测定4. ? 1 方法提要钙篮合值(mg/g)系指每克试样整合的碳酸钙的毫克数。在试液中加入碳酸俐。滴加氢氧化俐溶液维持浴液的pH值为11。用钙标准溶液漓定至出现的混浊不消失。4.7. 2 试剂和材料4.7. 2. 1 碳酸纳溶液20g/L , 4. 7.2.2 氢氧化纳溶液40g/L 0 4.7. 2. 3 氢氧化押溶液，200g/L。4
20、.7.2.4 乙二胶四乙酸二纳标准滴定海液c(EDTA)约0.05mol/L。189 HG/T 3537-199 4. 7.2. 5钙楼酸指示剂=将J.Og钙竣酸与10。在氯化斜视麟、混匀。4. r 2. 6 钊标准淌定溶液，1mL约含10.0mg Ca , a. 配制:称取21.7g无水乙酸钙，用水溶解，稀辞呈IJ1 000 mL h. 标定:移取5.00mL t号标准溶攘，呈辈子250mL锥形草草中，如30mL水、5mL氢氧化褥熔i波、约J g钙楼盖章指水剂.1司乙二泼囚乙酸二锅标准漓定溶液滴i.溶液由紫红色变为亮蓝色部主1终点。c. i r算以m乓/mL农示的(油的浓Jl!C I按式(5
21、)计算:VcXIJ.040XI0 ( 5 ) ,- 5 式iiImIYi商定中消起的乙二股四乙酸二纳标准滴定溶液的体积，mL;d 乙二胶四乙酸二俐标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L;O. 1).10与1.00mL乙二胶囚乙酸二锅溶液。(EDTA)=. 000 mol/L)相当的以:li:袋示的钙的章建援。4.7.3 仪器、i吃每-般实验交仪器和4.7.3.1 酸度r ，配有饱和甘梁参比电极和玻璃测量电极草草复合电极54.7. J 2 电磁搅拌器2配有搅拌子。4. r 4 辛辛汗步骤称!(约l.Sg试样(精确:1EO. 01百)，置于250时，烧杯中，加入100mL水。将烧杯置于电磁搅拌器1 .
22、 .放入搅拌子，刊动搅拌。试样?昆合均匀后加人10mL碳酸销溶挥主。将电极插入到溶液中，淌加氮氧化)1)溶液主、pH为11。提起电极.110水至150mL.再插入电极。用主号标准i禽定;容滚滚定，边吉普定边主器人氮氧化鳞洛液，维持溶液部pH为110滚滚出现的混浊不消失UI j终jf113 4. 7. 5 )-析始果的表述以mg仪表示的钙整合值X口按式(6)计算gA小 x 25号XCI号一一钊标准滴定溶液的实际浓度.mg/mL;淌定中消耗的锦标准滴定溶液的体积，mL;m 试科质量.g;2. 5C 号换算成碳酸钙的系数。4. 7. 6 允许援取平行自111i结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定
23、结果的绝对辈辈债不大于10mg怨。5 检验规则( 6 ) 5, 1 牛标准规定的全部项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批捡怡。生产广应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5. 2 l止III单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5. 3 将在七产品应不超过5c, 5. 4 校(;H!T6678念6咛，6. 6的规定确定采祥单元数。采HM先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯黯料管插入桶深的三分之二处采祥。总量不少f1 000 mL , 元;给说:习，分被人两个清洁干燥、带磨口寨的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明2生产厂名、产品中;称、批号、:r H JlI舅和i采怜者
24、始名eA并且共检验用，另一瓶保存三个月备查。19( HG/T 3537-1999 5. 5 检验结果中如有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有-项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5. 6 采用GI:l/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国质量法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 水处理!iIJ起基亚乙基二瞬酸的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括生产厂名、产品名称、等级、商标、批亏或生产日期、净重、厂址及GB191规定的向上标志。6.2 每批出厂的水处理iilJ资基亚乙基二腾酸应附有质量合格证，内容包括2生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6. 3 水处理剂程基亚乙基二瞬酸采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25烛，或采用铁塑桶包装，每桶净重200kg 0 6. 4 运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。6. 5 水处理剂经基亚乙基二瞬酸的贮存期为一年。191
