1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:18178一2006中华人民共和国化工行业标准HG/T 3543一2006代替HG/T3543-1998 天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in natural gas reforming catalyst 2006酬。7-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目U吕本标准代替HG/T3543-1988(天然气转化催化剂化学成分分析方法。本标准与HG/T3543-1988相比主要变化如下:一一-增加了前盲;一一增加了三氧化二姻和烧失量
2、质量分数的测定;一一增加了安全提示;一一对原标准中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁质量分数的测定方法作了修改;一一将百分比坡度改为以克每升表示;一一一对标准作了编辑性修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG(T 3543-2006 本标准由全圈肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(SAC/TC105jSC1)归口。本标准起草单位:西南化工研究设计院。本标准主要起草人1刘德金、姜瑛、李苏建。本标准于1988年首次发布为化工专业标准，标准编号ZBG75005-1988; 1999年转化为推荐性化工行业标准，重新编号为HGjT3543一1988;本次为第一次修订。I HG/T 3
3、543-2006 天然气转化催化剂化学成分分析方法1 范围本标准规定了天然气转化催化剂化学成分的分析方法。本标准适用于天然气转化催化剂中氧化镰、三氧化二铝、氧化钙、三氧化二制、二氧化硅、三氧化二铁、氧化伺、氧化铀以及烧失量质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003. 1-1997 金属结编织网试验筛(eqvISO3310-1 : 19
4、90) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neqISO3696: 1987) HG 2273. 1-2004 天然气一段转化催化剂HG 2273. 2-2004 天然气二段转化催化剂HG 2273. 3-2004 天然气二段转化热保护剂HG/T 3696. 1-2002 元机化工产品化学分析用标准滴定榕液的制备HG/T 3696. 2-2002 元机化工产品化学分析用杂质标准榕液的制备HG/T 3696. 3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 一般规定安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性、部分操作具有危险性。本标准并未
5、揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎井有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准榕砸、制剂及制品，在没有住明其他要求时，均按HG/T3696.1一2002、HG/T3696. 2-2002、HG/T3696. 3-2002之规定制备。4 采样4. 1 实验室样晶按HG2273.1一2004、HG2273.2-2004及HG2273. 3-2004中的来样规定取得。4.2 试样将实验室样品由合均匀，用四分法分取约40g，置于瓷研钵内破碎研细。再用四分法分取约20g , 继续研
6、细，使试样全部通过125m试验筛(符合GB/T6003. 1-1997中R40/3系列)，置于称量瓶中，于105oc 110 oc干燥2h，然后置于干燥器内冷至室温，备用。4.3 试料溶液的制备4.3.1 试剂4.3. 1. 1 元水碳酸铀。4.3.1.2 棚酸。4. 3. 1. 3 混合熔剂:称取2g无水碳酸铀和3g跚酸，研细?昆匀。1 HG/T 3543一20064.3.1.4 盐酸梅液:1十104.3.2 仪器幸自士甘塌(附盖):容积为30mL50 mL。4.3.3 操作步骤称取试样(4.2)约0.5g，精确至O.000 1 g(若试样媒含量过高或难熔，可酌情减少称样量)，置于盛有4g昆
7、合熔剂(4.3.1.3)的铀埔塌中，用钳丝搅匀，再覆盖19混合熔剂后加盖，放入高温炉中，在200.C保持10min，然后升温至950.C熔融2ho 取出铀士甘塌，冷却后置于250mL烧杯中，加盐酸(4.3.1. 4) 25 mL和水130mL加热漫取，待熔融物全部潜解后，冷至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇句备用。5 氧化镇(NiO)质量分散的测定乙二服四Z酸二铀(EDTA)滴定法5.1 原理在pH为56的踏破中，以氟化铀掩蔽铝和锢，加入过量乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液使镰离子完全结合，以二甲酣橙为指示剂，用氯化特标准滴定榕液回滴加入过量的乙二股四乙酸二铀(EDTA
8、)。5.2 试剂5.2.1 氟化纳。5.2.2 乙酸-乙酸饷缓冲榕被(pH5.5):称取200g乙酸铀(CH3COONa.3H20)，溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1000mL. 5.2.3 氨水擦液.1十105.2.4 乙二股四乙酸工铀(EDTA)标准滴定榕液:c(EDTA)=0. 02 mol/Lo 5.2.5 氧化锦标准滴定榕液:c(ZnCh)=O.02 mol/L. 5.2.6 甲基红指示被:1 g/L。5.2.7 二甲酣橙指示液:2g/Lo 5.3 分析步骤量取20.00mL试料榕被(4.3.3)，置于250mL锥形瓶中，加入20.00mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液(
9、5.2.的，加水约20mL，再加1滴甲基红指示液(5.2.的，用氨水榕被(5.2.3)调节至溶被由红色变为黄色，加10mL乙酸-乙酸饷缓冲榕液(5.2.2)和1g氟化饷(5.2.1)，微沸3min，冷却至室温，补加5mL乙酸-乙酸铀缓冲梅被(5.2.2)，再加2滴二甲酣橙指示液(5.2.7)，用氧化锦标准滴定榕液(5.2.5)滴定至潜液由黄色变为红色为终点。5.4 结果计算2 氧化锦(NiQ)的质量分数叫，数值以%表示，按式(1)计算:(VICI-V2C2)M，; (V1CI-V2C2)M 1=l001a( m X 1 000 , - - - m X 10 式中:Vl一一乙二胶四乙酸二铀(ED
10、TA)标准滴定溶液(5.2.4)加人体积的数值，单位为毫升(mL); V2-一氧化锦标准滴定榕被(5.2.5)耗用体积的数值，单位为毫升(mL); Cl一-EDTA标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); C2一一-氧化锦标准滴定梅液故度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g);M一一氧化媒的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=74. 69)。取平行恻定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。HG/T 3543-2006 6 三氧化二铝(Ai203)质量分散的测定乙二眼四Z酸二锅(EDTA
11、)滴定法6. 1 原理在pH为5-6的溶液中，加入过量的乙二腔四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液络合铝和镰、楠、铁等离子，过量的乙二腊四乙酸二铀(EDTA)用氧化悻标准滴定洛液回滴，然后用氟化铀置换出与铝、制络合的乙二股四乙酸二铀(EDTA)，释放出的乙二肢四乙酸二铀(EDTA)再次用氟化锦标准滴定榕液滴定。若试料溶被中不含制离子，测出的即是铝的质量分数。若试料洛液中含有制离子，测出的则是铝和制的质量分数之和，减去锢的质量分数，即得到铝的质量分数。6.2 试荆6.2. 1 氟化铀。6.2.2 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH5.5) :称取200g乙酸铀(CH3COONa.3H20)，溶于水，加10
12、mL 冰乙酸，稀释至1000mL 6.2.3 氨水溶液:1十106.2.4 乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.02 mol/L。6.2.5 氯化钵标准滴定榕被:c(ZnC!z)口0.02mol/L 6.2.6 甲基橙指示液:1 g/L。6.2.7 二甲酣橙指示被:2g/L 6.3 分析步黯量取10.00mL试料溶液(4.3.白，置于250mL锥形瓶中，加入20.00mL乙二股四乙酸工饷CEDTA)标准滴定榕液(6.2.4)、1滴甲基橙指示液(4.2.的，用氨水潜被(6.2.3)调节至潜被由红色变为黄色，加10mL乙酸m乙酸铀缓冲溶液(6.2.2)，煮沸5min，用水
13、冷却至室温，加2滴二甲酣橙指示液(6.2.7)，用氯化锦标准滴定榕液(6.2.5)滴定至榕液由黄色变为红色(此时不记数)。加1g氟化铀(6.2.1)，再煮沸5min，用水冷却至室温，加水20mL，补加5mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液(6.2.2)，用氯化锦标准滴定梅液(6.2.5)滴定至榕被刚由黄色变为红色为终点，记取第二次滴定时耗用的氧化锦标准滴定溶液的体积。6.4 结果计算若试料榕液中不含制离子，三氧化二铝(Alz03)的质量分数叫，数值以%表示，按式(2)计算zVcM .1 VcM 2=一一一一一:-X100=一一一一 (2) mX2 OOO-mX20 若试料梅液中含有制离子，三氧化二铝(Al
14、z03)的质量分数叫，数值以%表示，按式(3)计算zVcM .1 _ _ . M VcM . . M W3=气才女艾文X100-w5XM = m交EE-w5日7.(3)式中:V一一第二次滴定时氯化锦标准滴定溶掖(6.2.5)耗用体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氯化锦标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g); M一一三氧化工铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=101. 96); M1-一三氧化二斓的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1 =325.80); Ws一一三氧化二锢的质量分数的数值，以%
15、表示。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。7 氧化钙(CaO)质量分散的测定乙二腰囚乙酸二纳(EDTA)滴定法7. 1 原理3 HG/T 3543-2006 用六次甲基四股和铜试剂沉淀分离铝、镰和铁等干扰离子，残留的铝和铁离子再用三乙醇股掩蔽。若试料溶掖中含镜离子，将滤液用氢氧化伺调至pH值大于12，以钙搓酸指示剂为指示剂，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。若试料洛液中不含镜离子，在滤被中加入少量镜离子，再进行钙的滴定，可使终点更明显。7. 2试剂7.2. 1 六次甲基四肢。7.2.2 氧化铀。7.2.3 二乙基二硫代氨基甲酸铀(铜试
16、剂)梅液:20 g/L，用时现配。7.2.4 三乙醇胶榕破:1十107.2.5 氢氧化饵溶液:150 g/Lo 7.2.6 氧化镜潜液:20g/Lo 7. 2.7向乙二腊四乙酸二铀(EDTA)标准滴定恪液:c(EDTA)=0.02 mol/Lo 7.2.8 钝竣酸指示剂:称取10g于(105士5)oC下烘干2h的氧化铀，置于研钵内，加入0.1g钙援酸指示剂研细，棍匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存，使用期为两个月。7. 3 分析步骤量取20.00mL试料榕被(4.3.3)，置于250mL烧杯中，低温蒸至近干，用少量水吹洗杯壁，加2g氟化铀(7.2.2)、2g六次甲基四肢(7.2.1)，搅拌恪解后
17、，再加20mL铜试剂溶被(7.2.3)，搅匀，放置35min.过滤，沉淀用水洗涤5次6次，滤腋及洗被置于250mL锥形瓶中，供测定钙用。若试料溶液中含镜离子，则加4mL三乙醇腹洛液(7.2.4)、15mL氢氧化伺榕液(7.2.5)和少许钙梭酸指示剂(7.2.8)，立即用乙二腊四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶被(7.2.7)滴定军榕液由红色变为蓝色为终点。若试料溶液中不含镜离子，则先在掠被中加入5滴氯化镜榕液(7.2.的，以下再按7.3第二段的步骤进行操作。7.4 结果计算氧化钙(CaO)的质量分数圳，数值以%表示，按式(4)计算:式中zVcM . _ VcM 切4=一一一一X100=一-T一
18、喀mX1000 ._- mX10 V一一乙二肢四乙酸二饷(EDTA)标准滴定梅液(7.2.7)耗用体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一-分取试料的质量的数值，单位为克(g);M一一氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/mol)CM=56. 08)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。8 三氧化二榻(La203)质量分散的测定乙二股四Z酸二铀(EDTA)滴定法8. 1 原理在pH为56的条件下，用磺基水杨酸掩蔽铝离子，邻菲琳掩蔽镰离子，抗坏血酸还原三
19、价铁离子，以偶氮1申因为指示剂，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液滴定制离子。8. 2试剂8.2. 1 抗坏血酸。8. 2. 2 盐酸搭破.1十108.2.3 氨水榕液:1+108.2.4 磺基水杨酸榕液:100 g/Lo 4 HG/T 3543-2006 8.2.5 邻菲唠琳搭液(20g/L) :称取2g邻菲琳，用50mL水加2mL盐酸溶液(8.2.2)溶解，再用水稀释至100mL，混匀。8.2.6六次甲基四肢缓冲搭液(pH:，:5.4):称取200g六次甲基四肢溶于500mL水中，加浓盐酸50 mL，t昆匀。8.2.7 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液:c(EDTA)=O.
20、02 mol/Lo 8.2.8 偶氮肿E指示液:2g/Lo 8.3 仪器微量滴定管:容量2mL，最小刻度值0.01mL。8.4 分析步醺量取20.00mL试料榕液(4.3.3)，置于250mL烧杯中，加入15mL磺基7(杨酸溶液(8.2.4)、5mL邻菲腹琳溶液(8.2.5)、0.1g抗坏血酸(8.2.1)、3滴偶氮肺E指示液(8.2.的，搅匀，用露水溶液(8. 2. 3)调节榕液由红紫色变为蓝绿色，加10mL六次甲基四股缓冲擂液(8.2.的，加水50mL，用乙二胶四乙酸二铀CEDTA)标准滴定溶液(8.2. 7)滴定至溶液由蓝绿色变为红紫色为终点。8.5 结果计算三氧化二制(La203)的质
21、量分数叫，数值以%表示，按式(5)计算:VcM , , , VcM 5=一一一一一X100=一-一一- (5) mX2 OOOv-mX20 式中zV一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕被(8.2. 7)耗用体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定语液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g); M一一一三氧化二糊的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=325. 80)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于O.15 %。9 二氧化硅(Si02)质量分散的测定硅锢
22、蓝分光光度法9. 1 原理在pH为1.5左右的酸度和一定的试剂撒度、温度和显色时间等条件下，单硅酸和锢酸盐作用生成乒硅铝杂多酸(又称硅铝黄)，由于硅铝黄不太稳定，常将它还原为硅铝杂多蓝(又称硅夺目蓝)，用分光光度法，在815nm波长处测定。加入酒石酸可消除磷和碑的干扰。9.2 试剂9.2. 1 二氧化硅:高纯试剂。9.2.2 元水碳酸纳。9.2.3 锢酸铀榕液(195g/L) :称取195g铝酸饷瞎于盛有热水(注600C)的聚乙烯塑料杯中，冷却后用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中，如有沉淀必须过滤。9.2.4 酒石酸榕液(100g/L) :称取100g酒石酸置于聚乙烯塑料杯中，加水榕
23、解，用水稀释至1000 mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。9.2.5 硫酸熔液(约8mol/L):量取密度为1.84 g/mL的硫酸450mL，缓慢加入500mL 7(中，冷却后用水稀释至1000mL。9.2.6 还原榕液:含1-氨基-2-荼酣-4-磺酸(简称ANSA或1、2、4酸)1.5 g/L。9.2.6. 1 榕液A:称取7g无水亚硫酸铀溶于50mL水中，加1.5 g 1-氨基-2-荼酣+磺酸(ANSA)。9.2.6.2 潜液B:称取90g偏重亚硫酸铀溶于900mL水中。将榕被A和潜破Bt昆合，用水稀释至1000mL，t昆匀，置于聚乙烯塑料瓶中在阴凉处保存。9.2.7 盐酸揭穿液:1十905
24、HG/T 3543-2006 9. 2. 8 氢氧化铀梅液:100 g/L. 9. 2. 9 二氧化硅标准溶液(0.5mg/mL):称取二氧化硅(9.2.1)0.250 g，置于盛有3g元水碳酸铀(9. 2.2)的铀;增瑞中，t昆匀，加盖，在高盟炉内，从室温逐渐升温至950.C熔融30min，取出冷却，放人聚乙烯塑料杯中用热水潜解，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句，并立即移人聚乙烯塑料瓶中贮存。此标准榕液保存期为两个月。9. 2. 10 二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL) :量取二氧化硅标准溶被(9.2.9)10.00mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
25、，在聚乙烯塑料瓶中保存。此梅液用时现配。9. 2. 11 百里香酣蓝指示液:1 g/L。9. 3 仪器分光光度计。9. 4 分析步骤9. 4. 1 工作曲线的绘制取六个100mL容量瓶，分别加入二氧化硅标准溶液(9.2.10)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL，各加水至约30mL，加3滴百里香盼蓝指示液(9.2.11)，用盐酸溶掖(9.2.7)调至榕液刚显红色，然后对每个容量瓶作如下处理。加15mL盐酸榕掖(9.2.7)，摇匀，加5mL锢酸铀溶液(9.2.3)，摇匀井放置15mi口，各加5mL酒石酸悔被(9.2.4)、11mL硫酸悔被(9.2.5)
26、，摇匀，最后加2mL还原梅被(9.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用2cm吸收池于波长815nm处，以不加二氧化硅标准榕液(9.2.10)的空白溶被为参比，测定上述标准系列榕液的吸光度。以上述标准系列帘被中二氧化硅的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2 测定量取20.00mL试料榕液(4.3.3)，置于100mL容量瓶中，加3滴百里香酣蓝指示液(9.2.11)，用氢氧化铀榕液(9.2.8)调节歪溶液由红色变为黄色，再用盐酸榕液(9.2.7)调节至榕被刚呈红色。按9. 4. 1中第二段的规定处理和测定该溶攘的吸光度，从工作曲线上查出被测榕液中二氧化硅的质量
27、。9.5 结果计算二氧化硅(Si02)的质量分数w日，数值以%表示，按式(6)计算:式中:ml X1。一3切6=一一一一一X100(6) m ml一一从工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为毫克(mg); m一一分取试料的质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。10 三章化二铁(Fe203)质量分散的测定邻菲晤琳分光光度法10. 1 原理用盐酸起股将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为29时，二价铁离子与邻菲琳生成红色络合物，用分光光度法，在510nm波长处测定。镰离子也与邻菲膀琳生成有色络合物引起干扰，在氨基乙酸存在时
28、，用氨7.1.使铁离子与铝离子共沉淀而与镰离子分离，以消除镰的干扰。铝不干扰铁的测定。10.2试剂10.2. 1 三氧化二铁:高纯试剂。10.2.2 氨基乙酸。10.2.3 氧化锻榕液:200g/L. HG/T 3543-2006 10.2.4 氨水溶液:1+1010.2.5 盐酸榕液:1十l。10.2.6 盐酸榕液:1十9010.2.7 盐酸榕液:1 +99 0 10.2.8 盐酸楚胶、溶液:10 g/Lo 10.2.9 邻菲琳梅被(2.5g/L) :称取0.25g邻菲愣琳，潜于50mL水中，加2mL盐酸溶液00. 2.日，再用水稀释至100mLo 10.2.10 乙酸伊乙酸铀缓冲潜被CpH
29、:4.9):称取54.4g乙酸铀(CH3COONa.3H20)，洛于100mL 水中，加48mL冰乙酸，稀释至1000mL。10. 2. 11 三氧化二铁标准溶液(0.2mg/mL):称取在6000C灼烧30min并冷却至室温的三氧化二铁00.2.1)0.200 g，置于100mL烧杯中，用少许水润温，加盐酸榕液00.2.5)20mL，加热至全部溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2. 12 三氧化二铁标准梅蔽(0.02mg/mL):量取三氧化二铁标准榕掖00.2.11)10.00 mL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.13 甲基红
30、指示液:1 g/L。10.3 仪器分光光度计。10.4 分析步骤10. 4. 1 工作曲线的绘制取六个100mL容量瓶，分别加入三氧化工铁标准溶蔽(10.2.12)0 mL、2.00mL、4.00mL、6.00 mL、8.00mL、10.00mL，各加水至约50mL，然后对每个容量瓶作如下处理。加5mL盐酸是股梅液(10.2.的、5mL邻菲眼琳溶液(10.2.9)和10mL乙酸-乙酸铀缓冲撞被00.2.10) ，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用2cm吸收池于波长510nm处，以不加三氧化工铁标准榕液00.2.12)的空白、溶液为参比，测定上述标准系列榕夜的吸光度。以上述标准系列溶液中三
31、氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2 测定量取20.00mL试料潜液(4. 3. 3) ，置于100mL烧杯中，加水50mL，加10mL氧化锻搭液00.2.3) , 1 g氨基乙酸00.2.2)和1滴甲基红指示液(10.2.13)，加热至近沸，取下井滴加氨水潜液00. 2. 4)至榕液由红色变为黄色后，继续用氨水榕液(10.2. 4)调至pH值为7(用pH试纸检验)，放置5min，滤出沉淀，用水洗海三次，沉淀供测定铁用。用25mL热(二三600C)盐酸榕液00.2.6)瞎解沉淀至原烧杯中，用热盐酸榕液00.2.7)洗涤滤纸三次，每次约5mL，并人原烧杯中，
32、滴加氨水榕液(10.2.4)至擂液出现白色沉淀，再滴加盐酸榕掖00. 2.的至沉淀刚溶解，移人100mL容量瓶中，按10.4. 1中第二段的规定处理和测定该溶蔽的吸光度，从工作曲线上查出被测熔液中三氧化二铁的质量。10.5 结果计算三氧化二铁(F巳203)的质量分数哟，数值以%表示，按式(7)计算:忡21X 10-3 7口.-1.一一一一X100(7) 1 式中:11 -一一从工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为毫克(mg); m一一分取试料的质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。7 HG/T 3543-2006
33、1 1 氧化押(K20)和戴化铀(Na20)质量分散的测定火焰光度法11. 1 原理用稀硝酸加热榕出试料中的拥和铀，经调节酸度并过墟后，用火焰光度法测定。11. 2试剂11. 2. 1 氧化梆z基准试剂。11. 2. 2 氧化铀:基准试剂。11. 2. 3 硝酸悔液:1 +99, 11. 2. 4 氨水榕液:1+1。11. 2. 5 氧化锦标准梅液(1mg/mL):称取于500c 600 C灼烧至恒重的氧化饵(11.2.1)0.7915 g. 梅于水，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。11. 2. 6 氧化押标准榕液(100g/mL):量取氧化饵标准潜液(11.
34、2. 5) 10.00 mL.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 2. 7 氧化铀标准梅液(1mg/mL):称取于500C 600 c灼烧至恒重的氯化铀(11.2.2)0.943g.溶于水，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。11. 2. 8 氧化铀标准溶液(100g/mL):量取氧化铀标准海液(11.2. 7)10. 00 mL.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 2. 9 甲基红指示液:1 g/L。11. 3 仪器火焰光度计。11. 4 分析步骤11. 4. 1 工作曲钱绘制取5个100mL容量瓶，分别加入氧化怦标准潜液(1
35、1.2.的2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL.再分别加入氧化铀标准溶蔽(11.2.的4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL. 用水稀辞至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用蒸馆水调零，测定标准系列潜敲的何和铀谱绒的发射强度。分别以上述标准系列梅被中氧化伺和氧化铀的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。11. 4. 2 测定称取试样(4.2)约0.5g.精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，用少许水润温，加50mL硝酸溶液C 11. 2.白，加热微拂30min.加水50mL.再加热至沸，取下加1滴甲基红指
36、示被(11.2. 9).用氨水溶液(11.2.4)调节榕液由红色变为黄色，过滤于100mL容量瓶中，沉淀用热水洗涤三次，洗液并人惊液中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。按11.4. 1中第二段的规定测定饵和铀谱线的发射强度，再从工作曲线上查出对应的氧化押和氧化铀的质量。11. 5 结果计算氧化何CK20)的质量分数叫和氧化铀CNa20)的质量分数叫，数值以%表示，分别按式(8)和式(9)计算:ml X 10-6 四8=:.:=.:亏了一X100(8)m2 X lO-6 wg=-L石一一X100(9)式中:m一一从工作曲线上查得氧化押质量的数值，单位为微克(g);8 HGjT 3543-200
37、6 m2一一从工作曲线上查得氧化铀质量的数值，单位为微克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。12 烧失噩质量分散的测定12. 1 原理将盛有试料的瓷瑜塌置于高温炉内，在一定温度下，保持一定的时间，测定试料失去的质量。12.2 仪器12. 2. 1 资增塌:25mL。12.2.2 高温电炉:能控制在所要求的温度下土10.C。12. 3 分析步骤称取试样(4.2)约1g，精确至0.0001g，置于预先在(900士25)C灼烧至恒童的资增捐内，并将盖斜置于增塌上，放在高温炉内从室温开始逐渐升植至(900土2
38、5)c ，并保持1h，取出增塌，稍冷后放人干燥器中，冷却至室温后称量，精确至O.000 1 g , 12.4 结果计算烧失量的质量分数10，数值以%表示，按式(10)计算:WlO=坐L二旦旦X100(10)m 式中zm1一一灼烧前试料与瑞塌的质量的数值，单位为克(g); m2-一一灼烧后试料与增塌的质量的数值，单位为克(g); m一一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。当烧失量的质量分数大于5.0%时，平行测定结果的绝对美值应不大于0.3%;当烧失量的质量分数小于或等于5.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。9 由OONlgmmH口国中华人民共和国化工行业标准天然气转化催化剂化学成分分析方法出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张%字数20千字2007年2月北京第1版第1次印刷书号:155025 0388 HG/T 3543-2006 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:9.00元
