1、z 中华人民共和国专业标准照相级ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 叫爸为二Ut:r后5S7 s - ,f!fJ 氯化制(乳剂用)1990-04-17发布1990-10-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准照相级氯化铀(乳剂用)本产品为白色结晶粉末，溶于水。分子式:NaCl 相对分子质量:58.44C按1987年国际原子量)1 .主题内容与适用范围ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 4后降价H与/7，S一/竹。本标准规定了照相级氯化纳(乳剂用)的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输及贮存。本标准适用于制备照相乳剂所用的氯化锅。2 引用标准GB 601 化
2、学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 9723 火焰原子吸收光谱法通则HG 3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3. 1 氧化纳(NaCl)含量不少于:照相一级99.8% 照相二级99.5% 3.2 水溶液反应:合格3.3 照相性能:合格3. 4 杂质最高含量(指标以百分含量计): 名称澄清度试验水不溶物挥发分腆化物(1)澳化物(Br)硫酸盐(SO，)照相一级合格0.005 0.3 O. 002 0.01 O. 002 中华人民共和
3、国化学工业部1990-04-17批准指标照相二级合格0.02 0.5 0.010 0.05 O. 005 1990-10-01实施1 钙(Ca)铁(Fe)锁(Ba)名重金属(以Pb计)硫化物(以S计)4 试验方法称4. 1 氧化纳(NaCl)含量的测定ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 续表指照相一级O. 003 0.000 2 0.001 0.000 4 0.0002 标照相二级0.005 0.000 4 0.001 0.000 8 0.000 4 称取0.15g干燥恒重的试样，称准至0.0001 g，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液(10g/L)。在摇动下用硝酸银标准滴定溶液cC
4、(AgN03 ) = O. 1 mol/L)避光滴定，近终点时，加3滴荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化纳(NaCl)的含量(X1)按式(1)计算:v C.X 0.05844 X = - _. - . X 100 m 式中:X一一氧化铀的百分含量，%;v-一硝酸银标准滴定溶液之用量，mL;c一一硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L;m一一试料质量，缸. ( 1 ) 0.058 44一一与1.00 mL硝酸银标准滴定榕液cC (AgN03 ) = 1. 000 mol/L)相当的以克表示的氯化铀质量。4.2 水溶液反应称取5g样品，称准至0.01g，溶于100mL不含二氧化碳的水
5、中，于20C用酸度计测定，pH值应在5. 07.。之间。4.3 照相性能按供需双方协商方法进行。由使用单位进行试验。4.4 杂质含量的测定样品须称准至0.01go 4.4.1 澄清度试验称取25g样品，溶于100mL水审。按HG3-1168的规定测定，其浊度不得大于澄清度标准。照相一级. . . . . . .3号照相二级. . . . . . . 4号4.4.2 水不溶物.称取50g样品，溶于200r此水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃墟塌过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105110C烘至恒重，滤渣质量不得大于:照相一级. . . 2.5 mg 照相二级. . . . . .
6、 . . . . . ., . .,. . 10 mg 4: 4. 3 挥发分2 于恒重的称量瓶中称取3g样品，称准至0.1mg，于130土5C烘至恒重。挥发分的含量(X 2 )按式(2)计算:ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 X2=旦L二二旦旦X100 . ( 2 ) 式中:X2一一挥发分的百分含量，%;叫一一干燥前称量瓶加试料的质量，g;m2 干燥后称量瓶加试料的质量，g;m一称量瓶的质量，g。4.4.4 腆化物ml-m 称取llg样品，溶于50mL水中，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液000gjL) ，摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，放置分层，
7、收集四氯化碳层于比色管中。再每次用5mL四氧化碳萃取两次，并入比色管中(保留水溶液)，有机层所呈紫色不得深于标准。标准是取1g样品及下列数量的腆杂质标准溶液:照相一级.0.2 mg 1 照相二级. 1. 0mgl 与样品同时同样处理。4.4.5 澳化物4.4.5.1 锚酸溶液的制备称取10g锚酸，溶于100mL硫酸。+3)中。4.4.5.2 试验步骤将4.4.4分液漏斗中的水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳。于溶液中加35mL硫酸溶液。+1)及10mL铭酸溶液摇匀，放置5min，加10mL四氯化碳，振摇1min，放置分层，收集四氯化碳溶液于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取两次，并
8、入比色管中，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取1g样品及下列数量的澳杂质标准溶液:照相一级. . . . . . . . . . . . . . . 1. 0 mg Br 照相二级.5.0 mg Br 与样品同时同样处理。4.4.6 硫酸盐4.4.6.1 硫酸押-氯化顿溶液的制备准确称取0.02g硫酸饵，溶于100mL乙醇0+2)中，取2.5mL，与10mL氯化顿溶液(250gjL)混合，放置1min后使用。4.4.6.2 试验步骤称取1g样品，溶于10mL水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸(7十3)，加到1.25 mL硫酸饵-氯化顿溶液中，稀释至25mL，放置5min。所呈浊度不得大于
9、标准。标准是取下列数量硫酸盐杂质标准溶液:照相一级.0.02 mg S04 照相二级. . 0.05 mg S04 稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.4.7钙按GB9723之规定测定，其中4.4.7.1 仪器条件.光源:钙空心阴极灯波长:422.7nm火焰:空气-乙快4.4.7.2 测定方法3 ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 称取10g样品，溶于水，稀释至100mL，敢20mL，共四份，按GB9723的6.2.2之规定测定。4.4.8铁称取5g样品，溶于水，用盐酸(7+3)调至pH为2.-0，稀释至30mL，加0.5mL抗坏血酸溶液(1 00 g/L) , 10 mL
10、pH 4.5乙酸-乙酸铀缓冲溶液、3mL邻菲哆琳溶液(2g/L) ，稀释至50mL，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:照相一级. . . . . . . . . . . .0.010mgFe 照相二级. . . . 0.025 mg Fe 与样品同时同样处理。4.4.9锁4.4.9.1 氯化领-硫酸纳溶液的制备准确称取0.02g氧化坝，榕于100mL乙醇0+2)中。取2.5mL，与10mL硫酸销(Na2S04.1 OH20)溶液(400g/L)混合，放置1min后使用。4.4.9.2 试验步骤称取1g样品，溶于10mL水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸
11、溶液(7+剖，加到1.25 mL氯化顿-硫酸锅溶液中，稀释至25mL，放置15min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的锁(Ba)杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.4.10 重金属称取4g样品，榕于水，稀释至40mL。取30mL，稀释至40mL，加lmL乙酸。+16)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液:照相一级.0.01 mg Pb 照相二级. . . . . . . . . . . . 0.02 mg Pb 稀释至40mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4
12、.4.11 硫化物4.4. 11. 1 碱性铅溶液的制备在乙酸铅(Pb(C2H302) 2 3H20)溶液(100g/L)中加入足够量的氢氧化铀溶液(100g/L) ，使形成的沉淀溶解，并稍过量。4.4.11.2 试验步骤称5g样品，溶于25mL新煮沸并冷却的蒸馆水中，加2mL碱性铅溶液，用水稀释至50mL，混匀，所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的硫化物杂质标准溶液:照相一级. . . . . . . . . . . . . . . 0.01 mg S 照相二级.-. 0.02 mg S 与样品同时同样处理。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包装、标志、运输及贮存6. 1
13、 包装包装单位25kg。内包装为聚乙烯袋，外包装为聚丙烯编织袋。如需特殊包装，由供需双方协商决定。6.2 标志ZB G8 5 0 0 4 - 9 0 外包装容器上涂刷牢固的标志，注明产品名称、标准号、注册商标、净重、毛重、生产批号、照相级(乳剂用)字样及级别、出厂日期、生产厂名称及厂址。包装容器内应附有质量合格证书。6. 3 运输运输时应小心轻放，防潮，切勿损坏包装。6.4 贮存贮存于阴凉、干燥的库房内。附加说明:本标准由全国感光材料标准化技术委员会提出。本标准由化学工业部照相化学药品标准化技术归口单位归口。本标准由北京化工厂负责起草。北京化学试剂二厂参加起草。本标准主要起草人关瑞宝、孙天珍、蒋金荣、胡素琴。huh飞气、心悦义守主国用)华人民共和专业标准照相级氯化铀(乳剂ZB G85 004-90 中争舍中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X1230 1/16 印张1/2字数90001990年12月第一版1990年12月第一次印刷印数1-1500争昏定价O.50元标目149-53书号:155066.2-7729 气k
