1、日W 中华人民共和国行业标准mu 明民I4一QUMV一一对寸OG5时-GAq m堂飞JH一日召相级4一瓷基-6-甲基-1 , 3，乱，7一四氮昂(ST- 1 ) 1990一04-1 7发布1 990 - 1 0 -01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国行业标准昭相级ZB G8 5 0 0 5 - 9 0 4-资基-6-甲基-1，3, 3a 7-四氮昂(ST-1)jl利弯，为Hq.介对何?本产品为白色结晶粉末。结构式zH.C心分子式:CsHsN.O相对分子质量:150.14(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了照相级ST-1的技术要求、试验方法、检验规则和包装、
2、标志、运输及贮存。本标准适用于感光材料之照相乳剂制备所用的ST-1o2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法GB 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 技术要求3.1 ST-1(C6H6N.O)含量:98.5101%。3.2 熔点范围:2822850C。3.3 紫外吸收光谱z与本标准所附紫外吸收
3、光谱图相符。3.4 照相性能:合格。3. 5 溶解性能:合格。3.6 杂质最高含量(以百分含量计): 中华人民共和国化学工业部1990-04-17批准1990-10-01实施1 4 试验方法名称挥发分灰分铁(Fe)铅(Pb)铜(Cu)镣(Ni)镑(Zn)锋(Cr)4.1 ST-1(C6H6N.O)含量的测定ZB G8 5 00 5 - 9 0 指标O. 5 0.1 0.0003 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 3 0.0001 称取0.3g样品，称准至0.00019，置于250mL三角瓶中，加入50mL新煮沸的水，温热溶解，冷却至室温，加5滴酣散指示液。他/L)，用
4、氢氧化锅标准滴定溶液(c(NaOH)= o. 1mol/日滴定至溶液由无色变为浅粉红色。ST-1 (C6H6N.O)的含量(Xj)按式(1)计算:c(Vj - Vo) X O. 150 1 Xj ，. 1 V/. X100. . . . .( 1 ) 霄Z式中:Xj一-ST-1(C6H6N40)的百分含量，%;c 氢氧化铀标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L;Vj一一滴定试料时，氢氧化饷标准滴定溶液之用量，mL;Vo 滴定空白时，氢氧化销标准滴定溶液之用量，mL;m一一试料的质量，如0.150 1一一与1.OOmL氢氧化锅标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. OOOmol/LJ相当的以克表示
5、的ST-1的质量。平行测定允许偏差在0.4%之内。4.2 熔点范围的测定按照GB619之规定进行测定。4.3 紫外吸收光谱的测定称取1.5r吨样品，置于150mL烧杯中，加入120mL甲醇，10mL水，振荡使试样溶解。按照GB9721之规定，用石英吸收池，在波长190350nm区测定其紫外吸收光谱。用空白溶液做参比液。标准紫外吸收光谱图见下图。2 ZB G85 005一90t1lioliti-ti-1且飞BEEt-tatat-IS-(飞飞,.,/ , ,/ / /) lil-1飞350.0 250.0 一一一一-波长(nm) ST-1标准紫外吸收光谱图4.4 照相性能的测定4.4.1 标样供需
6、双方共同协商，以物化测试数据合格的中上样品为标样，妥善贮存，有效期两年。4.4.2 测定方法各使用单位用现行生产配方、加工配方及工艺，对试样及标样试片同时进行人工老化后测试平行对比，其照相性能:a. 灰雾密度增加不大于0.02;b. 感光度降低不大于10%。榕解性能的测定3 4.5 ZB G8 5 0 0 5 - 9 0 称取1.Og样品，称准至O.Olg，置于250mL三角瓶中，加100mL水，滴加氢氧化饷榕液(40g/L)使溶液pH至6.57. 0，振荡溶解，溶液中不应有不溶解物质。4.6 杂质含量的测定4.6.1 挥发分于已恒重的称量瓶中称取19样品，称准至O.lmg，在105110C下
7、烘至恒重(约3h)。挥发分(X2)按式(2)计算:X2=旦二生X100. . . . . . . . . . . . ( 2 ) ml-m 式中:X2-挥发分的百分含量，.%; m2一一干燥前称量瓶加试料的质量，g;mj 干燥后称量瓶加试料的质量，g;m-一一称量瓶的质量，g。平行测定允许偏差在0.05.%之内。4.6.2 灰分称取3g样品，称准至O.Olg，置于己恒重的瓷增桶中，在电炉上加热，充分炭化。然后移入马福炉中，在500土50C下烧至恒重(约6的。灰分含量(X3)按式(3)计算z式中:X3-一灰分的百分含量，.%; mj 士甘塌加灰分的质量，g;m2一一士甘塌的质量，g;m一一试料的
8、质量，X3=旦二旦旦X100. . . . . . . . .( 3 ) m 平行测定允许偏差为0.05.%以内，保留灰分供测金属离子含量用。4.6.3铁按照。B9723之规定测定，其中:4.6.3.1 仪器条件光源:铁空心阴极灯波长:248.3nm火焰:空气-乙快4.6.3.2 测定方法分别配制0.8，1.6 , 3. 2, 6. 4, 12. 8ppm的铁(Fe)标准溶液，绘制铁的工作曲线。在盛有4.6.2保留灰分的增塌中加入2mL盐酸使其溶解，并转入到25.0mL容量瓶中。再加入1mL硝酸于增塌中，溶解残分，并用去离子水数次淋洗增塌及增塌盖，溶液一并转入上述25.0mL容量瓶中，然后用去
9、离子水稀释至刻度。摇匀，按GB9723中6.2.1规定测定。在相同条件下做空白试验。平行测定允许偏差在1.0ppm以内。4.6.4铅按照GB9723之规定测定，其中24.6.4.1 仪器条件光源:铅空心阴极灯波长:283.3nm火焰:空气乙快4.6.4.2 测定方法ZB G8 5 0 0 5 - 9 0 分别配制0.2，0.4，0.8，1.6，3.2ppm的铅(Pb)标准溶液，绘制铅的工作曲线。以下同4.6.3.2铁的测定方法。平行测定允许偏差在0.5ppm之内。4.6.5铜按照GB9723之规定测定，其中24.6.5.1 仪器条件光源z铜空心阴极灯波长:324.7nm火焰:空气-乙快4.6.
10、5.2 测定方法分别配制0.4，0.8，1.6, 3. 2, 6. 4ppm铜(Cu)标准溶液，绘制铜的工作曲线。以下同铁的测定方法。平行测定允许偏差在0.5ppm以内。4.6.6镰按照GB9723之规定测定，其中24.6.6.1 仪器条件光源:镰空心阴极灯波长:232.0nm火焰:空气-乙快4.6.6.2 测定方法与铅的测定方法同。平行测定允许偏差在0.5ppm以内。4.6.7辞按照GB9723之规定测定，其中24.6.7.1 仪器条件光源:铮空心阴极好波长:213.8nm火焰:空气-乙快4.6.7.2 测定方法与铁的测定方法同。平行测定允许偏差在1.Oppm之内。4.6.8恪按照GB972
11、3之规定测定，其中24.6.8.1 仪器条件光源:锚空心阴极灯波长:357.9nm火焰z空气白乙快4.6.8.2 测定方法与铅的测定方法同。平行测定允许偏差在0.5ppm以内。5 检验规则按照GB619之规定进行采样及验收。5 6 包装、梅志、运输及贮存6. 1 包装ZB G8 5 0 0 5 - 9 0 用铁皮桶或其他材料的外壳包装，内衬塑料袋密封。包装单位5kg。6.2 标志桶内附产品合格证。桶外贴有标签，标签上注明产品名称、标准号、注册商标、净重、毛重、生产批号、出厂日期、生产厂名称及厂址。6. 3 运输及贮存用各种运输工具。勿倒置、勿与氧化剂同放。存放于干燥、暗凉处。附加说明:本标准由全国感光材料标准化技术委员会提出。本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口、起草。本标准主要起草人张跃、苟希增。 版权专有不得翻印晤书号:155066.2-7802定价:0.50元非标目155-68b 崎、.、
