1、中华人民共和国化工行业标准HG 2095一91涂层尿素1主题内容与适用范围本标准规定了涂层尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机鳌合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素。该产品在农业上用作肥料。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6003试验筛GB 8569固体化学肥料包装3技术要求11外观:棕色或黄色颗粒。3.2涂层尿素应符合表1的要求表1涂层尿素技术指标指标
2、名称一等品合格品总氮CV)含量(以干基计)，%i46. 346. 0缩几脉含IA ,%(1.01. 5水分(H_O),1.01.5涂层物质(以鳌合铁计)含量，%李0. 007 0粒度O DO. 85-2. 80.m) ,)90注功可采用其他涂层物质但需经部行业主管部门认可。此时涂层物质的指标另定3. 3涂层尿素应具有长效、缓效的作用(与普通尿素相比较)，而且应有不易结块、不易吸潮的特性。此牛寺性采用IM式检验3. 4涂层材料中，砷(As)含量0. 001 YO:重金属(以Pb计)含量O. 005。按附录B和附录C进行m式检验3.5涂层尿素的涂层检验:使用电镜，可观察到徐层物质沉积于尿素颗粒表面
3、。该检验为型式检验。4试验方法分析中除作另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。4.1总氮含量的测定蒸馏后滴定法中华人民共和国化学工业部1991一07一行批准1992一01一01实施HG 2095一91测定方法等效采用ISO 1592-77(工业用尿素氮含量测定蒸馏后滴定法。4.1.1原理在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酞胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定4.1.2试剂和溶液4.1.2.1硫酸铜(CuS045H,O,GB 665);4.1.2.2硫酸(GB 625);4.1.2.3氢氧化钠(GB 629)溶液:450g/
4、L溶液，称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100ML;4.1.2.4混合指示液:甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液。在约50mL95%乙醇(GB 679)中.加入0. log甲基红(HG 3-958),0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀;4.1.2.5硫酸标准溶液(合H2S04)一。. 5mo1/L。按GB 601配制与标定;4.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =0. 5mo1/L。按GB 601配制与标定;4.1.2.7硅脂。4.1.3仪器一般实验室用仪器和4门.3门蒸馏仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡
5、皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器如图所示，包括以下各部分a.蒸馏烧瓶容积为1L;b.单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;c.直形冷凝器:有效长度约400mm;d.接受器:容积500ml的锥形瓶，瓶侧连接双连球;4.1.3.2梨形玻璃漏斗。4.1.4分析步骤4.1.4.1试样称量约5g试样，精确到。. o01g，移入500mL锥形瓶中。4.1.4.2试液制备在盛有试样的锥形瓶中，加入25mL水、50ml)硫酸,0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然
6、后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min取下，待冷却后，小心加入300mL水冷却。把锥形瓶中的溶液，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.1.4.3蒸馏从容量瓶中移取50. OmL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片。He 2095一91蒸馏装置图A蒸馏瓶出一防溅球管,C滴液漏斗;D一冷凝管正一带双连球锥形瓶用滴定管或移液管移取40. OmL硫酸标准溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-v5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢
7、氧化钠溶液(4.1.2.3)，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250-300-L时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中4.1.4.4滴定HG 2095一91将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀4.1.5空白试验按卜述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同4.1.6分析结果的计算试样中总氮含量X以氮(N)计，用质量百分数(%)表示，按式(1)计算:X=(V2一V,)cX0.01401X100 (V,一
8、V,)c X l 401505 _00100一X _(m (100-Xp ).，月.一100式中:V测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，-1- ;Vz空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol /L ;，试样的质量，9;0.014 01 -1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. OOOmol/I相当的，以克表示的氮的质与量XHiO试样中水含量，%。所得结果应表示至二位小数4.1.7允许差平行测定的绝对差值不大于。.10%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.15%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9、4.2 M=W含t的测定分光光度法测定方法参照采用ISO 2754-73(工业用尿素缩二脉含量的测定分光光度法。4.2.1原理缩二服在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度4.2.2试剂和溶液4. 2.2.，硫酸铜(Cuso,5H2O,GB 665)溶液15g/L溶液。称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1 000ml;4. 2.2.2酒石酸钾钠(NaKC,H,O, . 4H,O,GB 1288);50g/L碱性溶液称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1 OOOmL ;4.2-2.34.2.2.4硫酸(GB 625)溶液:约(合HM
10、SO,)一。lmot/L。按GB 601配制;4.2.254.2-2.6氢氧化钠(GB 629):约。(NaOH)二0. 1m01/1_溶液，按GB 601配制;氨水(GB 631);100g/L溶液。量取氨水220mL，用水稀释至5OOmL,缩二脉标准溶液:2. OOg/L;缩-服提纯:先用氮水洗涤缩二腮，后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105 C左右在干燥箱中干燥。b. 2. OOg/L缩二脉标准溶液配制:称量已提纯的缩二脉1. OOOg，溶干450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，定量移入500m1容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lml,含缩二睬2. OOmg,
11、4.23仪器一般实验室仪器和水浴4.2.4分析步骤He 2095一914.2.4. 1标准曲线的绘制42.4.1.1标准比色溶液的制备，适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。按表2所示量取，将缩二脉标准溶液注入8个100mL容量瓶中。表2缩二脉标准溶液体积TnL缩二脉的对应量ma0.00.002.55. 005.010.00)0.020.0015.030.0020.040.0025.050. GO30. 060. 00每个容量瓶用水稀释至50mL，后依次加入20. OmL酒石酸钾钠碱性溶液和20. OmL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30士5的水浴中约20min，不时摇动。4.2.
12、4.1.2光度测定在30min内，以缩二脉为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.2.4.1.1)的吸光度。4.2.4.1.3标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中所含缩二脉的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。4.2.4.2测定4.2.4.2.1试样及试液制备称量约50g试样，精确到。. 01g,置于250mL烧杯中，加约100mL水溶解，后加lOmL氢氧化钠溶液，加热煮沸，用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤，滤液和洗涤液收集于另一250mL烧杯中，用硫酸溶液调节溶液的PH=7，定量转移于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取含有20-50m
13、g缩二脉的上述试液于100mL容量瓶中，后依次加入20. OmL酒石酸钾钠碱性溶液和20. OmL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将容量瓶浸入30士5的水浴中约20min，不时摇动。4.2.4.2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。42.4.2.3光度测定与标准曲线绘制手续相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。注:如果试液有色或浑浊有色，除按(a.2.5)测定吸光度外，另于二只100.1容量瓶中，各加入20. O-L酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液将溶液用水稀释至刻度，摇匀.以不含试液的溶液作为参比溶液，用
14、测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之.如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mLc(HCI)二lmol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。4.2. 5分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脉的量。试样中缩二腮含量x:以质量百分数(%)表示，按式(2)计算X2(m,-mz)D X 100二二二一一-.，矛刀(2)HG 2095一91式中:m分取的试液测得的缩二脉质量，9;m3分取的空白试液测得的缩二w质量，9;m试样的质量，9;D试样的总体积与用与显色反应分取的试液体
15、积之比。所得结果应表示至二位小数。4.2.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.O5%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.08%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3水分的测定卡尔费休法测定方法等效采用ISO 2753-73(工业用尿素水含量的测定卡尔费休法。4.3门原理存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下:Hz0+h+S03+3C,H,N-2C,H,NHI+C,H,NS03C,H5NS03+CH30H-C,H,NHOSO0CH34. 3.2试剂4.3.2.1卡尔费休试剂，按GB 6283配制;4. 3.2.2不含毗PQ的卡尔费休试剂，配制方法
16、如下:置63g碘(GB 675)于干燥的11带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇(GB 683)，再加人已于120干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB 694)，塞上瓶塞，振荡至碘及其盐类溶解(溶液A),通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为(S03) = 4mol/L溶液B),加90mL溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中，再用甲醇稀释至1L混匀，置于暗处备用。4. 3.2. 3甲醇(GB 683);4. 3.2.4二水酒石酸钠(HG 3-1101),4.3.3仪器卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB 628304. 3.4分析步骤4.3.4.1卡尔费休试剂
17、的标定a.含毗咤的通用卡尔费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔费休试剂的水当量T,b.不含毗吮的长尔费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤，用水标定试剂的水当量T,4. 14. 2 M9定用称量管称量2-5g试样，精确到0. 001g,称取的试样消耗卡尔费休试剂体积不超过20mL.通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂(4.3.2.1或4.3.2.2。仲裁时，采用含毗咤的卡尔费休试剂)一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定lmin,打开加
18、料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔费休试剂如上滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积(V)。称量加到滴定容器前后称量管的质量，以确定所用试样的质量(，)。4.3.5分析结果的计算滚用说明:11 1q际标准使用含毗陡的卡尔费休试剂，本标准使用不含毗睫的卡尔费休试剂HG 2095一91试样中水分X，用质量百分数(%)表示，按式(3)计算:X.,TVX100了、VmX1 000 loam (3)式中:V-滴定用去卡尔费休试剂的体积, mL;T卡尔费休试剂的水当量,mg/mL;m试样质量，9。所得结果应表示至二位小数。4. 3.6允许差平行测定结果的
19、绝对差值不大于。.03%;取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4涂层物质(以鳌合铁计)含量的测定1门0一菲.罗哄分光光度法测定方法参照采用ISO 6685-82(工业用化学产品测定铁含量的通用方法-1110-菲锣琳分光光度法。4.4.1原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2-9时，二价铁离子与1,10-菲呷琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度本标准选择在pH=4. 5条件下，生成络合物。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1盐酸(GB 622):1+1溶液;4.2.2.2氨水(GB 631):1+1溶液;4.2.2.3乙酸钠(GB 6
20、93);4.4-2.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH=4. 5，按GB 603配制;4.4.2. 5抗坏血酸溶液:2%溶液，该溶液使用期限10天;4.4.2.6 1,10一菲V琳(GB 1293)溶液:0.2%溶液;4- 4. 2. 7铁标准溶液:1mL含0. 100mg铁;称量0. 8638的硫酸铁按CNH4Fe(S04)2 “ 12Hi0D,精确至0. 001g,置于200mL烧杯中，加入100mL水、l OmL硫酸，溶解后定量转移到1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.8铁标准溶液:lml含。. 010mg铁;用(4.4.2.7)铁标准溶液稀释10倍，只限当日使用4.4.
21、3仪器一般实验室仪器和4.4. 3.1分光光度计:带有3cm或lcm光径长度的比色皿;4.4.3.2 pH计。4.4.4分析步骤4.4-4. 1标准曲线的制备4.4.4.1.1标准比色溶液的制备按表3，在一系列l OOmL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液(4.4.2.8)表3铁标准溶液用量m1对应的铁含量卜s01.0010.02. 004.00He 2095一91续表3铁标准溶液用量mL对应的铁含量拜g6.0060. 08.0080.010. 00f每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:加水约40mL，使用pH计，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2，加2. 5mL抗坏血酸溶液, l OmL乙酸
22、一乙酸钠缓冲溶液，5mL工泥。一菲锣琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.1.2光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.4.4.1.1)的吸光度。4.4-4-1.3标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中铁含量(fig)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。4.4-4.2测定4.4.4.2.1试样及试液制备将测定缩=W(4.2.4.2)分离铁的沉淀连同滤纸转移于原烧杯中(或直接称取50g试样)，加少量水和l OmL盐酸溶液，加热煮沸，用玻璃棒将滤纸捣破，并保持煮沸3min，冷却后过滤，并用水洗涤数次，将溶液定量收集于500mL容量瓶中，
23、加水至刻度，混匀。吸取5. OmL试液于100mL烧杯中，加水至40mL，使用pH计，用氨水溶液调整溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100mL容量瓶中，加2. 5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液、5mL 1,10-菲锣琳溶液，用水稀释至刻度，混匀。4.4-4-2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与试样测定时相同。4.4.4.2.3光度测定与标准曲线绘制手续相同，对试样及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。5分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量。试样中涂层物质以鳌合铁(Fe)计含量X4，用质量百分数(%)表示，按式(4)计
24、算:一4.4卜式中=m, -Mx= X一;.，二、t试样中测得铁的质量,1+g;，:空白试验测得铁的质量，产9;。试样的质量,Aa所得结果表示至四位小数。4.4.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.001不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定的算术平均值作为测定结果4.5粒度的测定筛分法4.5.，方法提要用筛分法将涂层尿素分成不同粒度称量4. 5.2仪器0%;0.002 0%;，计算百分率。HG 2095一914.5.2.1孔径0. 85mm和2. 80m。实验筛(GB 6003 R 40/3系列)一套(附筛盖和底盘);4.5-2.2感量0. 5g的天平;4.5-2.3振荡器，能垂直
25、和水平振荡。4.5.3分析步骤将筛子按孔径大小依次叠好，称量约loog试样，精确到0. 5g,置于孔径为2. 80mm的筛子上，盖好筛盖，置于振荡器上，夹紧，振荡3min，将通过2. 80mm孔径筛子及未通过。.85mm孔径筛子的试样称量，夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量。4.5.式中4分析结果的计算试样中。85 -2. 80mm孔径范围的粒度X5,X,以质量百分数(%表示，按式(5)计算:m, X 100=m一一 (5):，通过2. 80mm筛子和未通过。，85mm筛子试样的质量,g;m试样的质量，9。所得结果应表示至一位小数。5检验规则5.1涂层尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验，
26、生产厂应保证每批出厂的肥料都符合本标准要求。每批出厂的涂层尿素都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容:生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号、名称。5.2使用单位有权按照本标准规定对所收到的涂层尿素进行质量检验，核验其指标是否符合本标准的要求。5.3涂层尿素按批检验，以班产量为一批。用户将附有一质量证明书的质量均匀产品作为一批。5.4取样方法对于已包装的产品，总的包装袋数小于512时，取样袋数按表4的规定选取;大于512时，按3X N (N为总的包装袋数)的规定选取。取样时，用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀样品。或用自动采样
27、器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。5.5将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为600-1 200g的均匀试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中，容器上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用;另一份作为保留试样，保留期一个月，以供查验。5.6如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验。如果在皮带运输机上取样的，应重新按5.4有关袋中取样的规定取样后复验。表4选取取样袋数的规定总的包装V举选取的最少取样袋数总的包装袋”选取的最少取样袋数1-10全部I1822
28、1618114911217-2541950-6412255-2962065-81131297-3432182-10114344-39422，。2一125395-450一126-151一45151。一152-18117I复验的结果，只要有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品5.了涂层材料中有害元素的型式检验，由生产厂每三个月检验一次;涂层尿素的涂层，由生产厂在投产HG 2095一91时进行型式检验。5.8当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商增加检测项目进行仲裁。6包装、标志、运输和贮存6.1涂层尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装。每袋净重40士。.2或50
29、士。.2kg。每批产品袋平均净重要达到40或50kgo涂层尿素包装件的质量应符合GB 5569的有关规定。6. 2涂层尿素的包装袋上应清楚注明:生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品净重及本标准编号，名称。6. 3涂层尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物，以免刺穿、刮破包装件。6.4涂层尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内，包装件堆放整齐，堆置高度应小于ImoHG 2095一91附录A总氮含t的测定计算法(参考件)A1主肠内容与适用范围本附录规定了用计算法测定涂层尿素中总氮含量。本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。A2原理涂层尿
30、素除水分和缩i脉外，其他不纯物含量可略而不计。因此，其总氮含量可视为尿素和缩=脉氮的总和。尿素氮可通过100减水分(H20)和缩二脉(Biu)含量，缩二脉氮可通过缩二脉含量计算获得，二者之和即为总氮。A3计算法总氮含量X，以氮(N)的质量百分数表示，按式(A1)和式(A2)计算:XC100一(A十B)X0.466 5+BX0.407100一AX10046.65-0.466 5XA-0.059X B,_令X 1VU1 UU-A(A1)设:a=46.65-0.466 5XA列于表A1#=O. 059 X B列于表A2v_a-Rn-了，艾了尸一 , n ivy甲，.甲二，.，.-一，甲，.，nai1
31、UU-A式中:A水分含量，%;B缩二脉含量，%;0. 466 5尿素换算为氮的系数;0.407缩二脉换算为氮的系数。所得结果应表示至二位小数。AQ计算表表A1。值需Hi()00/aHz (0 0/o0.000.010.020. 030.040.050.060.070.080. 090. 1046. 6046.6046.5946. 5946. 5846. 5846.5846.5746. 5746.560. 2046.5646. 5546.5546.5446. 5446. 5346. 5346. 5246. 5246. 510. 3046. 5146. 5146. 5046.5046. 4946.
32、 4946. 4846.4846. 4746.470.4046. 4646.4646. 4546.4546. 4446.4446. 4446.4346. 4346. 420. 5046. 4246. 4146. 4146. 4046. 4046. 3946. 3946.3846. 3846. 370. 6046. 3746. 3746. 3646.3646. 3546. 3546.3446. 3446. 3346. 33189HG 2095一91续表A1价HBOHBO, 00/a0.000.010.020.030.040. 050.060070.080.090. 7046.3246.3246.
33、3146. 3146.3046.3046.2946. 2946. 2946.280.8046.2846.2746.2746.2646.2646.2546. 2546.2446.2446.230.9046. 2346.2246. 2246.2246. 2146. 2146.2046. 2046.1946. 191.0046.1846. 1846. 1746. 1746. 1646. 1646. 1646. 1546. 1546. 141.1046. 1446. 1346. 1346. 1246. 1146. 1146. 1146.1046. 1046.091. 2046. 0946. 0946.
34、0846.0846.0746.0746. 0646.0646. 0546.05表A2 p值缩二脉含量，%归值一缩二。a+%R值0.00-0.0800.94-1. 100.060.09-0.250.010. 071.28-1.440.080.260.420.020. 43-0. 590.030.090.60-0.760.041. 62-1.770.100. 77-0. 930.051.78-1. 940. 11附录B涂层材料中砷含t的测定古蔡法(补充件)B1主题内容与适用范围本附录规定了用古蔡法测定涂层材料的砷含量。本附录适用于徐层尿素的涂层材料中砷含量的检验。B2引用标准GB 602化学试剂杂
35、质测定用标准溶液的制备。B3原理在酸性介质中，砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢，再与澳化汞滤纸接触反应，生成的色斑与标准色斑进行比较，确定砷含量。84试荆和溶液分析方法中，除特殊规定外，仅能用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。B4.1盐酸(GB 622):1+1溶液;B4. 2嗅化汞试纸:称取1. 25g澳化汞，溶于20mL乙醇中，将滤纸放在溶液中浸泡lh，取出，放于暗处190HG 2095一91凉干，保存于密闭的棕色瓶中。B4. 3砷标准溶液:100mg/L。按GB 602配制，此溶液1mL含砷l00Fag,B4.4砷标准溶液:lpg/mL。移取1mL砷标准溶液(B 4. 3)于
36、100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液在使用时制备。B4.5乙酸铅棉花:用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液，挤干和干燥多余溶液，贮存于广口瓶中;B4. 6无砷金属锌(GB 2304):粒径。. 5-lmm或其他由实验表明能够给出定量结果的锌;B4. 7碘化钾(GB 1272)溶液:15%溶液。溶解15g碘化钾于水中，用水稀释至100mL,摇匀。B4. 8氯化亚锡(GB 638):40%盐酸溶液。B5仪器定砷装置见图BI;盛下|书09.皿.少了恤l月图B11-磨口锥形瓶;2一玻璃管;3一玻璃管的上端管口4-玻璃帽B5.1磨口锥形瓶:容积125mL;B5.2玻璃管:长180mm，上端孔径6. 5mm
37、，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装入高约60mm乙酸铅棉花;B5. 3玻璃管的上端管口:表面磨平，下面有四个耳勾，供固定玻璃帽用;B5.4玻璃帽:下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔直径6. 5mm，下面有弯月形凹槽;使用时，将澳化汞滤纸夹在已装有乙酸铅棉花的玻璃管的上端管口玻璃帽中间.用橡皮圈将其固定。B6分析步骤称取1g涂层液，精确至。OOlg，置于磨口广口瓶中，加25mLl + 1盐酸和一定量水，使溶液体积约为40mL，再加2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液混匀，放置15min，加入5g无砷金属锌。立即将已装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上，于25-30的暗处放置1-1. 5
38、h，取下试纸，所呈颜色不得深于标准。标准是准确移取l OmL砷标准溶液(B4. 4)，与试样同时同样处理HG 2095一91附录C涂层材料中重金属含t的测定目视比浊法(补充件)C1主题内容与适用范围本附录规定了用目视比浊法测定涂层材料的硫化氢组重金属含量。本附录适用于徐层材料中重金属含量的检验。C2引用标准602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备C3原理在弱酸性介质中，试样溶液中硫化氢组重金属与硫化氢生成褐色硫化物，与标准进行比较。C4试荆和溶液C4.1盐酸(GB 622):1+1溶液;C4. 2饱和硫化氢水溶液:按GB 603配制。此溶液只能配制的，当日使用。C4. 3铅标准溶液:1Omg;l。按GB 602配制。此溶液1mL含铅1OpgCS仪器C5.1带磨口塞的50mL比色管。C6分析步骤称取涂层液1g,精确到。. 001g,置于比色管中，加约30mL水溶解，然后依次加入5mL盐酸溶液、工。ml饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min，其颜色不得深于标准标准是准确移取5mL铅标准溶液，置于比色管中，与试样同时同样处理。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由广州氮肥厂、上海化工研究院负责起草本标准主要起草人张玉春、陈洋深、刘妙德、施一纯。
