1、中华人民共和国化工行业标准HG 2097一91偶氮二甲酞胺(发泡剂ADC)1主题内容与适用范围本标准规定了偶氮二甲酞胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于以尿素、水合脱为原料经缩合、氛化而制得的偶氮二甲酞胺即发泡剂ADC,商品名称:发泡剂ADC化学名称:偶氮二甲酞胺分子式:C尹ON结构式:H,N/ NH,C-N-N-C/、()()相对分子质量:116.08按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 11409.5橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物测定方法3技术要求
2、3.1外观偶氮二甲酞胺应为淡黄色粉末(目测)。3.2偶氮二甲酞胺应符合下表要求:项目指标优等品一等品合格品发气量,.1./g妻215210200细度筛余物筛孔38p.) , %0.10. 21.0平均粒径(D.),pm 512分解温度，C多200200-210加热减量.%提0.150.250. 30灰分，%簇0. 100. 100. 20纯度(ADC), %妻97.095. 0注:纯度仅在型式检验时检测其他项目为出厂检验项目。中华人民共和国化学工业部1991一07一31批准1992一03一01实施HG 2097一914试验方法在没有注明其他要求时，本标准所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水或相应
3、纯度的水;本标准滴定溶液、制剂及制品均按GB 601和GB 603规定制备。4.1发气量测定4.1.1方法提要试样在加热分解温度条件下，以排水集气法测出发气量。4.1.2仪器设备4.1.2.1发气量测定装置(见图1)图1发气量测定装置图1-调压器(1kVA);2一电炉(300W);3-密度瓶(25m1.);4-乳胶管刁5一水准瓶(250.1.);6一直形量气管(100m1J; 7一玻璃三通活塞(卯mm),8-玻璃管(03-4.m);9-温度计(0-250C);10-烧杯(400 mL)4.1.2.2水银温度计:。一250C，分度值为1c;4.1.2.3量气管:刻度值为。.2mL;4.1.2.4
4、气压表。4门.3试剂4门.3.1邻苯二甲酸二辛醋;4.1.3.2丙三醇传热液。4.1.4操作步骤称取试样。.3g(精确至。.000 2g),置于25 mL密度瓶中，加2 ml邻苯二甲酸二辛酷，按图1装好仪器，将三通活塞通大气。提高水准瓶调整量气管零点(在室温下)，关三通活塞，检查零点不变，确无漏气时，方能进行加热。在400 ml烧杯内装有150-200mL的传热液，将密度瓶浸人传热液中.其深度是HG 2097一91由密度瓶底部至传热液面15-20mm为宜。待传热液升温至180时，调整热源，再以4-5 C /min升温速率加热至220士2C，保持2min，使其分解完全。停止加热，移去传热液，使其
5、冷至室温(约需30min) .提高水准瓶使液面和量气管液面保持同一水平，进行读数，等5min后再次读数。二次读数不变或相差不超过。.2m1一为准。读数值为Vlo5结果的表示发气量V。按式(1)计算VD=Vo(273+20)(p;一P.)m(273+t)(101 325-A)V,K (1)Va在20 0C .101 325Pa条件下的试样发气量，ML/g;V,实测试样的发气量，mL;t测定时的温度，;r测定时的大气压，Pa;P2在测定温度为t时水的饱和蒸汽压，Pa;乍中车式p 20C水的饱和蒸汽压，Pa;101 325标准大气压，Pa;K测定时室温和大气压的换算系数(见附录A);川试样质量，9。
6、4门.6允许差平行测定试样两次的差值不得大于5mL/g，取平行测定两个数据的算术平均值作为试样的发气量。4.2细度的测定4.2.1筛余物的测定按GB 11 409.5(干筛法)规定进行。试验筛规格为200mm X 50mm/38Km,4.2.2平均粒径的测定4.22.1方法提要用微粒度测定仪在规定转速下，测出平均粒径(数均)。4.22.2仪器设备微粒度测定仪:圆盘转速为1000r/min，并配有数据处理系统。4.2.23试剂和溶液a.丙三醇沉降液:30Yo (m/m)溶液;b.六偏磷酸钠分散剂,o. lg/L溶液。4. 2.2.4试样溶液的制备称取试样2g置于100mL烧杯内，加人约20 mL
7、蒸馏水，5滴六偏磷酸钠溶液，在超声振荡器中振荡约IOmin，加蒸馏水至总体积为50 mL，放在磁力搅拌器上，搅拌约5 min才能使用。42.2.5操作步骤按仪器说明书规定的程序开启仪器，然后在圆盘中加人3040 mL沉降液，再向圆盘中注人1 mL蒸馏水，先按加速键，后按减速键，使圆盘(离心盘)产生瞬时加减速运动，然后迅速恢复到所需要转速1 OOOr/min，用注射器抽取1 mL正在搅拌中的试样溶液，迅速注人圆盘中，其结果由计算机进行数据处理。4. 3分解温度测定4.3门方法提要HG 2097一91采用毛细管法测定ADC发泡剂的分解温度。4.3.2仪器设备4.3.2.1分解温度测定装置(见图2)
8、;4.3-2.2调压器:。SkVA;4. 3.2.3高型烧杯:400-600mL;4.3.24毛细管:用中性硬质玻璃制成的毛细管，内径为。.9-1. lmm,管壁厚度为。.10-0. 15mm，长度为l00mm;4.3.25测量温度计:分度值为。.2 0C，局浸式或全浸式;4.3.26辅助温度计:100C，分度值为1 0C。4. 3.3安装将300W电热丝套人内径为4-5mm的优质玻璃管中弯成如图2的形状，移人烧杯中，电热丝露出液面的两端，可套以孔径较小的玻璃管和白瓷接头相连接，向烧杯中注人约四分之三高度的传热液。将上述烧杯装置放在电磁搅拌器上，再把温度计置于烧杯中，温度计汞球的下端距杯底保持
9、30mmB获图2分解温度测定装置1-测量温度计,2一金属支架;3一固定架4-似mm玻璃套管;5-300W电热丝;6-600ml.高型烧杯;7一固定支架8-8mm磁棒;9一甲基硅油;1。一毛细管;11一电压表;12-搅拌开关，13一加热器开关;14一电源开关;15一调节器;16-壳体;17-辅助温度计4.3.4操作步骤将少量试样装人清洁干燥的毛细管中，取一根高约800mm的干燥玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，将装有试样的毛细管在其上投掷数次，使毛细管内试样紧缩至6 - l0mm高，开启磁力搅拌器、电热器，加热升温至19。土2C，把装有试样的毛细管附着于温度计上，该试样中层与汞球中部在同一高度，调整H
10、G 2097一91热源，使升温速率保持在3-4C/min，至试样液化崩裂或分解变白的瞬间即为其分解温度。4.3.5结果的表示若使用全浸式温度计，则测得之分解温度值按式(2)计算:T=t+O. 000 16h(t-t )(2)式中:t测量温度计指示的温度，;t辅助温度计指示的温度，C;0.000 16一一水银体积表观膨胀系数;h-露出液面的水银高度(以温度表示)。4.4加热减量测定4.4.1方法提要试样在规定条件下加热后，减少的质量百分数。4.4.2仪器设备电热恒温干燥箱:温度波动范围为士2C;称量瓶:直径40mm，高25mm;4.4.3干燥器:内盛变色硅胶或无水抓化钙。操作步骤氏阮C称取试样约
11、2g(精确至0. 000 2g)，置于已在105士2恒重的称量瓶中，在105士2C的干燥箱中干燥2h，移人干燥器中.冷却至室温(约30min)，称量。44.4结果的表示以质量百分数表示的加热减量(J)按式(3)计算:J=竺二竺生X 100 .(3)式中:。干燥前试样质量,g;m干燥后试样质量，9.4. 5灰分的测定4.5.1方法提要采用高温灼烧法测定发泡剂ADC灰分。4.5.2仪器a.瓷增锅:30 mL;b.电炉:600-800Wc.调压器:1kVA;d.高温炉。4.5.3操作步骤称取试样5g(精确至。. 1g)，置于已在800C恒重的增塌内，然后放人装有调压器的电炉上逐渐升温，待试样分解炭化
12、后，移人800的高温炉中灼烧Zh，取出增锅，稍经冷却，移人干燥器中，继续冷却至室温(约30min)，称量(精确至0. 000 2g),4结果的表示以质量百分数表示的灰分含量(H)按式(4)计算:月=竺纽m, X 100 (4)。，空增竭的质量，9;M2 -增祸加灰分的质量，9;m一试样的质量，9。5中4.式HG 2097一914.6纯度测定4.6.1方法提要用定量水合脱和偶氮二甲酞胺反应生成联二脉，余量的脐用碘标准溶液来滴定，从而计算出发泡剂ADC的含量。4.6.2试剂和溶液4.6.2.1碳酸氢钠(GB 640);4.6.2.2水合联氨(水合麟):1%(V/V)溶液;6.2.3碘标准溶液:(合
13、!z)一。lmol/L ;4.6-2.4淀粉指示液:log/L溶液。4.6.3操作步骤称取试样0. 15g(精确至。.000 2g),置于100 mL碘量瓶中，然后加10 mL水并用移液管吸取5. OmL水合联氨溶液(4.6.2.2)在60士2水浴中加热20min，待试样完全呈白色后，冷却至1520 C将lg碳酸氢钠加人其中，用碘标准溶液(4.6.2.3)滴定，近终点时加1 ml淀粉指示液，继续滴定至呈紫红色305不褪色为终点，同时进行空白试验。4.6.4结果的表示以质量百分数表示的偶氮二甲酞胺纯度(A)按式(5)计算:A一(Vo生上cx0.058坐X 100.，.(5)式中:Vo空白试验消耗
14、碘标准溶液(4.6.2.3)的体积,mL;V试样消耗碘标准溶液(4.6.2.3)的体积,mL;碘标准溶液(4.6.2.3)的浓度，mol/L;m试样的质量，g;0.058 04一与1. 00 mL碘标鹤液Cc会i) =1. 000mol/L)相当的、以克耘摊氮，酞“质量。4.6.5允许差平行测定数据之差不大于。.500，取二个数据的算术平均值作为测定结果。5检验规则5.1偶氮二甲酞胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的偶氮二甲酞胺都符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的偶氮二甲酞胺进行验收，以核对是否符合本标准要求5.
15、3每批产品不得超过lot,5.4取样方法5.4.1按下表选取随机采样袋(桶)数。总体的袋(桶)数大于500时，选取的袋(桶)数为3X;v“-N Ch为总体的袋(桶)数。HG 2097一91总产ADC的袋(桶)数选取的最少袋(桶)数110全部袋(桶)”-玲-13-H11-4950-6465-8182-10115一16102-125126-15117-18-19一20-21-况一23一24152-181182-216217-254255-296297-343344-394395-450451-5125. 4.2将采样探子伸人袋(桶)上、中、下各部位等量采样，混匀，用四分法取出不少于100g，分置于
16、两个清洁干燥磨口瓶(或塑料瓶、塑料袋)中。瓶上粘贴标签、注明产品名称、批号、数量和取样日期、一瓶送检验部门进行检验，另一瓶保存二个月备查。5.5如检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自2倍量的包装中取样核验。核验结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批偶氮二甲酞胺不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决，如需仲裁应按照本标准的规定进行。6标志、包装、运输及贮存6.1包装上应注明生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、等级、批号、净重。6. 2偶氮二甲酞胺分袋装和桶装两种。袋装为塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装、每袋净重25士。.2kg。桶装为铁桶内衬聚乙烯薄膜袋，每桶
17、净重40士。.2kg。如需特殊包装，供需双方另行协商6.3在运输和贮存过程中，不可靠近任何热源，并应防止猛烈撞击和进水受潮。HC 2097一91附录A气体体积换算系数(补充件)表Al气体体积换算成200C ,101 325Pa(latm)状态下的系数P12r13C14C1516C17r18C1920C21C22亡231C24r25C2627C28C29C30313233C34 C906 6670.92720.92290.91850.91410.90960.90570.90110.89640.89230.88750. 88330.87840.87400.86890.86430.85900.854
18、30.84950.84390.83890.83380.82850.8225909 3330.93000.92570.92130. 91680.91230.90840.90380.89910.89500.89020.88600.88100.87670.87150.86700.86170.85690.85210.84650.84150.83640.83110.8251912 0000.93280.92840.92400. 91960. 91510. 91110.90650.90180.89770.89290.88870.88370.87930.87420.86960.86430.85960.854
19、70.84910.84410.83900.83370.8277914 6670. 93550.93120.92680. 92230. 91780. 91390.90920.90450.90040.89560.89130.88640.88200.87680.87220.86690.86220.85730.85170.84670.84150.83630.8302917 3330.93830. 93390.92950.92500.92050. 91660.91190. 90720.90310.89830.89400.88900.88460.87950.87490.86960.86480.86000.
20、85440.84930.84410.83890.8328920 0000.94110.93670.93230.92780.92330.91930. 91460. 90990.90580.90090.89670.89170.88730.88210.87750.87220.86740.86260.85700.85190.84670.84140.8354922 6670.94380.93950.93500.93050.92600.92200.91740.91260.90850.90360.89940.89440.89000.88480.88020.87480.87010.86520.85960.85
21、450.84930.84400.8380925 3330.94660.94220.93780.93320.92870.92480.92010.91530.91120.90630.90200.89700.89260.88740.88280.87750.87270.86780.86220.85710.85190.84660.8405928 0000.94940.94500.94050,93600.93140.92750.92280.91800.91390.90900.90470.89970.89530.89010.88540.88010.87530.87040.86480.85970.85450.
22、84920.8431930 6670. 95220. 94770. 94330. 93870.93420.93020.92550.92070.01660. 91170.90740.90240.89790.89270. 88810.88270.87790.87300.86740.86230.85710.85180.8457933 3330. 95490.95050.94600. 94150. 93690.93290.92820.92340.91930.91440. 91010.90500.90060.89530.89070.88530.88050.87560.87000.86490.85970.
23、85430.8482936 0000.95770. 95330.94880.94420. 93960. 93560.93090: 92610.92200.91700. 91270.90770.90320.89800.89340.88800.88320.87830.87200.86750.86220.85690.8508938 6670.96040.95600.95150.94700.94240.93840.93360.92880.92470.91970. 91540.91040.90590.90060.89600.89050.88580.88090.87520.87010.86470.8595
24、0.8534941 3330. 96320.95880.95430. 94970.94510.94110.93630. 93150.92740.92240.91810.91300.90860.90330.89860.89320.88840.88350.87780.87270.86740.86210.8559944 0000. 96600.96150.95700.95240.94780.94380.93910.93420.93010.92510. 92080.91570.91120.90590.90130.89590.89100.8861仪88040.87520.87000. 86470.858
25、5946 6670. 96870. 96430.95980. 95520.95080. 94650.94180.93690. 93280. 92780.92340.91830.91390.90860.90390.89850.89360.88870.88300.87780.87260.86720.8611949 3330.97150.96710.96250. 95790. 95330.94930.94450.93960.93550.93040.92610. 92100.91650.91120.90660.90110.89630.89130.88560.88040.87520.86980.8637
26、952 0000.97430.96980.96530. 96070.95600.95200. 94720.94230.93810.93310. 92880.92370.91920.91390.90920.90380.89890.89390.88820.88300.87780.87240.8662954 6670. 97710.97260.96800.96340.95880.95470. 94990.94510.94080.93580. 93150.92630.92180.91650.91180.90640.90150.89660.89080.88560.88040.87500.8688957
27、3330.97990. 97530.97080.96610.96150.95740.95260.94780.94350.93850.93420. 92200.92450.91920.91450.90900，90410.89920.89340。88820.38300.87760871496000009826097810.97350。96890。96420。96010.95530，95050.94620.94120.93680.9317092?20.92180.91710.9116090680.90180.89600。890808855088010.87409626670。98540.亏8090，
28、97630.97160.96690.96290.95800.95320夕489094390.93950.93430.92980.92450.，1980.91430.90940.90440。89860.89340.8881088270.87659653330.98820.98360.97900.97440.96970.96560.96080。95590.95160.94650，94220.93700.93250.92710.92240.91690.91200.90700。90120.89600.8907088530。8791卒一!HG 2097一91续表A1长12亡13亡14它15C16它17C
29、18C19C20亡21C22 C23 C24(25亡26C27C28 C29”30 C31亡32 C33 C34(968 0000. 99090. 98640.98180. 97710. 97240. 96830. 96350. 95860. 95 13 I一勺.94920. 91490. 9390. 93510. 9290.9 2500. 9190. 9140. 9090. 90380. 8980.8 9330. 88790. 8816970 6670. 99370. 98910. 98450. 97980. 97510. 97100. 96620. 96130. 95700. 95190.
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42、4OS1032001.05741.05261.04781.04291.03791.033610286102341.01901.01371.OOJI1.00370.99890.99330.98840.98270t97760972生0.96630.96090.9弓540.94980.94331034671.06021.0554105051.04561.04071.03641.03131.02611.0217ltol641.介1181.0063100160.99600.9910098530.98020.97500.96890.96350.95800.95241).9生591037331.06301.
43、0582105331048310434103911.034010288102441.0190土tO14生100901.00420.9986099370.，8790.98280.97760.97150.96610.96060、95500.94851040001.06571.06091.05601.05111.04611.0418103671.03151.0270102171.01711.01171.691.0013099630.99050t98540.9802Ot97410.96870.96320.9石75Ot95lO。7。一1HG 2097一91附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由上海向阳化工厂负责起草。本标准主要起草人曾广漠、林生琪、徐文琦、蔡丹、薛伟静。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG 2-1187-78(偶氮二甲酞胺(AC发泡剂)作废
