1、中华人民共和国化工行业标准HG 2202一91扑草净可湿性粉剂1主题内容与适用范围本标准规定了40%和25%扑草净可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于扑草净原药与填充剂、助剂加工而成的扑草净可湿性粉剂。有效成分:扑草净化学名称:4,6一双异丙胺基-2一甲硫基均三嗦结构式:丫H一CH (CH,) aNH一CH(CH,)z分子式:C:oH,9N,S相对分子质量:241. 36按1987年国际相对原子质量)2弓1用标准GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法H
2、G 2-896农药粉剂细度测宁方法3技术要求11外观:无可见外来杂质的疏松粉末。3.2扑草净可湿性粉剂应符合下表指标要求。中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG 2202一91项目指标40%25扑草净含量. (nz/)40.肚洲25.。+乙言细度通过38p-(325目),%(m./.)9595润湿时间，5簇120120pH值6.0-9. 06. 0-9. 0悬浮率，%(二/，)李5050热贮稳定性，合格合格注:1)为型式检验项目。4试验方法4.1扑草净含量的测定(仲裁法)4门.，方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，用3Y,聚乙二醇20 000/G
3、as chrom Q为填充物的色谱柱，对扑草净进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB 682);聚乙二醇20 000:气相色谱固定液;Gas chrom Q;150-180pm(80-100目)，气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;扑草净标样:已知含量，)99. 0% (m/m) ;三哇酮:含量)95%(m/m)。无干扰分析的杂质。4.1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1. 8-2. Om，内径4mm，内装3%聚乙二醇20 000/Gas chrom Q(150-180Km)填充物的不锈钢柱;载气:氮气，氮含量大于99. 99%a，尽量过滤掉
4、其中的氧和水;微量进样器:1 OIL,4.1.4操作步骤4. 1.4.1色谱柱的制备4.1-4-1.1固定液的涂渍称取。45g聚乙二醉20 000于l OOmL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)。搅拌使之完全溶解。将已称好的15. Og载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在约60C的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100 0C烘箱中，干燥1h,4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗干净的色谱柱人口端连接一小漏斗，出口端裹以纱布后，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒人柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各
5、塞入一小团玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至210C，并在此温度下，至少老化24h.HG 2202一914.1-4.2气相色谱仪操作条件温度:柱室200士5C ;汽化室230C ;检测器230C。气体流速:载气80mL/min ;氢气40mL/min ;空气400mL/min,进样量:0. 61L.保留时间:扑草净13min;三哇酮18min,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。扑草净气相色谱图1一扑草净;2一三哇酮标样溶液和试样
6、溶液的制备HG 2202一914.1.4.3.1标样溶液称取扑草净标样o. log，精确至。. 000 lg，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加人5. OmL内标溶液，摇匀。4.1.4.3.2试样溶液称取约含0. log扑草净混匀的试样，精确至。. 000 1g，于具盖小玻璃瓶中，用移液管加入5. OmL内标溶液，充分摇匀，静置，取上层清液进样，必要时进行过滤。4.，.4.4测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入扑草净标样溶液，直至相邻两次进样的扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.6%为止。然后按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1
7、.4.5计算根据a,b,c,d四次进样的色谱图，分别求出a,d和b,c扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值。扑草净的质量百分含量(X,)按式(1)进行计算:X,=r,.m2.Pr2.m, (1)式中:r, b,c两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值;ri a,d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比(或峰面积比)的平均值;，试样的质量，9;M2-标样的质量，9;尸标样的纯度，% (m/二)。4.1.5允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%,4.2 pH值的测定按GB 1601中的pH计法进行。4.3润湿时间的测定按GB 5451中的方法进行。4.4细度的测定
8、按HG 2-896中湿筛法进行。4.5悬浮率的测定4.5.1方法提要用标准硬水配制已知浓度的悬浮液于量筒中，在规定的条件下，测定底部1/10悬浮液和沉淀中的扑草净的含量，计算其悬浮率。4.5.2溶液标准硬水:342ppm。按GB 5451中的方法配制;内标溶液:A液(用于40%可湿性粉剂):2og/L三哇酮三氯甲烷溶液，B液(用于25%可湿性粉剂):12g/L三哇酮三氯甲烷溶液。HG 2202一914.5.3仪器具塞量筒:250mL,0-250mL刻度间距离应为20. 021. 5cm,250mL刻度与塞子底部之间距离应为4-6cm;玻璃吸管:长约40cm，其一端拉细的孔径为2-3mm,管的另
9、一端连接在抽气源上;恒温水浴:30士1C;秒表4.5.4测定步骤称取1. Og试样，精确至0. 000 1g,缓慢地放入盛有50mL标准硬水(3。士I C)的200mL烧杯中，用手摇荡烧杯作圆周运动2min，每分钟120次。将烧杯静置于30士1水浴中13min，用3011的标准硬水将试样定量转移至250mL具塞量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子。将量筒在lmin内颠倒30次，再垂直放入无振动、无直射日光的恒温水浴中。放置30min后，用玻璃吸管在10-15S内将量筒上部9/1。的悬浮液吸出。抽液时，吸管应依附筒壁，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。用长吸管吸取1/10(25
10、mL)剩余物于50mL烧杯中，用15mL水，分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部壁上粘着物洗入)，一并转入烧杯中。将烧杯置于100水浴中蒸干。称取。20g(对于40 0o可湿性粉剂)或。.12g(对于25%可湿性粉剂)扑草净标样，精确至。. 000 1g,于具塞小玻璃瓶中，用移液管移取10. OmL相应的内标液(A液或B液)分别于标样小瓶和剩余物烧杯中。按4.1.4.3和4.1.4.4条测定45.5计算先按式(2)计算出1/10剩余物中含有扑草净的质量，然后按式(3)计算扑草净的悬浮率(X2):r;.mi.厂二二二一r2(2)X,一m寻 X iii.m,，.(3，式中:。配制悬浮液所称试样中扑草
11、净的质量，9;my 1/1。剩余物中扑草净的质量g:111.1换算系数。4.5.6允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于5%.4.6热贮稳定性4.6.1仪器烧杯:250mL，内径6-6. 5cm;金属圆块:外涂塑料，直径略小于烧杯内径，重量为能使底面产生2450Pa的压力;烘箱:54士20C;，干燥器:不加干燥剂。4.6.2操作步骤称取tog试样于烧杯中，并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层，将金属圆块轻轻放在烧杯里的试样表面上。将烧杯放在54士2的烘箱中14d。取出烧杯，拿掉圆块后，放入干燥器中冷却至室温。在24h内按本标准的4. 1, 4. 3和4.4条所规定的方法进行试验，若结果
12、符合本标准要求，则样品的热贮稳定性为合格。HG 2202一915检验规则5门扑草净可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门按本标准进行检验。生产厂应保证所有出厂的扑草净可湿性粉剂都符合本标准要求。_5.2使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的扑草净可湿性粉剂的质量是否符合本标准要求。5.3取样方法按照GB 1605中的可湿性粉剂采样方法进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批扑草净可湿性粉剂为不合格产品。5.5当供需双方对质量发生
13、争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。5.6在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6标志、包装、运轴和贮存6.1扑草净可湿性粉剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3在正常贮运条件下，自出厂之日起，两年内扑草净含量应符合本标准要求。HG 2202一91附录A扑草净含t气相色谱测定方法(补充件)A1方法提要试样用二甲基甲酞胺溶解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，用5%XE-60/Chromosorb WAWDMCS为填
14、充物的色谱柱，对扑草净进行分离和定量。A2试剂和仪器二甲基甲酞胺(辽Q 988-84);内标溶液:24g/L邻苯二甲酸二正戊醋二甲基甲酞胺溶液;扑草净标样:已知含量,199. 0 % (m/m) ;内标物:邻苯二甲酸二正戊酷，含量”%，经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长2m，内径4mm，内装5%XE-60/chromosoib W AW DMCS 150-180pm填充物的不锈钢柱;微量进样器:lOpL,A3色谱操作条件温度:柱室212“C;汽化室250 0C ;检测器2500C。气体流速:载气(Ni) 20mL/min;氢气3OmL/min;空气50OmL/
15、min,进样量:1kL,保留时间:扑草净5. 5min;邻苯二甲酸二正戊酷9. 5min,上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。HG 2202一91图Al扑草净气相色谱图1一扑草净;2一邻笨二甲酸二正戊酷AQ标样溶液和试样溶液的制备称取约含。. log扑草净的标样和混匀的试样，精确至。. 000 1g，分别置于具盖的小玻璃瓶中，各瓶中分别用移液管加入5. OmL内标溶液，充分摇匀，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。A5测定步骤在选定条件下，待仪器稳定后重复注人标样溶液，直到相邻两次进样扑草净与内标物的峰高比的相对偏差小于。.6%为止。
16、然后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。A6计算扑草净的质量百分含量(X,)按式(Al)计算:HG 2202一91X,r,仇2尸一一-. r,.m, (A1)式中:r3 t1,C两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比的平均值;r4 a,d两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比的平均值;m,试样的质量7g im2标样的质量，9;尸标样纯度，%(m/-).A了允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.。%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴奇、王玉凡、张雪冰、王世燕、吉化公司农药厂参加起草。王凤芹、郑太永。
