1、中华人民共和国化工行业标准HG 2203一912甲4氯钠水剂，主题内容与适用范围本标准规定了2甲4氯钠水剂的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以邻甲酚、一氯乙酸为主要原料，缩合制得的2甲4氯钠水剂。有效成分:2甲4氯钠化学名称:2一甲基-4-氯苯氧乙酸钠结构式:CH3Cl- /-O-CH,-000Na分子式:CgHa03CINa相对分子质量:222.60(1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1604农药验收规则GB 3796农药包装通则HG 2-1460 2甲4氯钠3技术要求3门外观:棕色或紫红色液体，无明显的悬浮
2、物和沉淀。3.2 2甲4氯钠水剂还应符合下列指标要求:项目指标2甲4抓钠含量，%(。/二)13.0*n:03游离酚(以4-氮-2一甲酚计)，写(二/，)4.0pH值范围911稀释稳定性合格水不溶物1，%(。/，)镇0:13注:1)为型式检验项目。4试验方法4门2甲4氯钠含量的测定按HG 2-146。中3.1条进行，只是分析步骤改为“标样、试样、试样、标样”的形式。中华人民共和国化学工业部19引一11一18批准1992一07一01实施HG 2203一914.，飞分析步骤4门门门标样溶液的制备称取2甲4标样0. 13g，精确至。. 000 lg，置于25mL容量瓶中，称入邻苯二甲酸二甲酷0. 09
3、g,精确至0. 000 1g，加入乙醚20mL混匀。取2mL该溶液，置于容量约15cnL具塞玻璃瓶中，加入过量(约6-8m1)重氮甲烷乙醚饱和溶液进行醋化，浓缩至约。.5mL e4.1.1.2试样溶液的制备称取试样1. Og，精确至。. 000 lg，按HG 2-146。中3.1.5款进行酸化和萃取后，称入约。. 09g邻苯二甲酸二甲醋于合并的乙醚萃取液中。摇匀后，取该试液4mL，置于容量约15mL的具塞玻璃瓶中，边摇边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液6-8ml，使试样醋化完全。将试液浓缩至约。. 5mL,4-1.1.3测定待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至2甲4氯与内标物的峰高比基本稳定后，按a.
4、标样，b.试样，c.试样，d.标样的顺序进样分析，进样量约0. 5pLe4门.2计算将求得的a,d和b,c的峰高比分别进行平均，2甲4氯钠质量百分含量X,，按式(0)计算:X=r,斌P_x1.11从Ir2m4(1)1工， 1- X一式中:rl两针试样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲醋峰高比的平均值;，2两针标样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲醋峰高比的平均值;。-一试样的质量，9;脚2标样的质量，9;，3试样溶液中，内标物的质量，9;htq标样溶液中，内标物的质量，9;1.11-2甲4氯苯氧乙酸钠与2甲4氯苯氧乙酸相对分子质量的比值。4. 1.3允许差两次平行测定结果的差值应不大于。.5%
5、04.2游离酚含量的测定4.2.1方法提要将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。4.2. 2试剂和溶液4-氧一2一甲基苯酚标样，已知含量;乙醇(GB 678);丙酮(GB 686);氨溶液:0. 05mol/L;溶液A:将100g4-氯-2一甲基苯酚溶于10mL丙酮中，用水稀释至1L,混匀。溶液B:将0. 5g2甲4氯(不含酚)溶于50mL乙醇中，加入90mLO. 05mol/L氨溶液，用水稀释至11，混匀4氨基安替比林:2g/L水溶液，用时用20g/L贮备液配制(在暗处可存放3个月)。铁氰化钾(GB 644):4g/L水溶液(用时现配)。423 N器HG
6、 2203一91分光光度计;微量滴定管，2mL;具塞量筒，25mL, 7个。4.2.4分析步骤4.2-4.1校正用微量滴定管依次吸取0.2,0.4,0.5,0.6,0.5,1.。和1. 2ml溶液A，放入7个具塞量筒中，用溶液B将其补加到l OmL，再依次加入5mL氨溶液，5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液。每加一次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动lmin。静置5min o测定该溶液在510nm波长下的吸光度，使用lcm比色池，以蒸馏水作参比。吸取lOmL溶液B，按上述操作步骤加入氨溶液、4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，测定试剂空白的吸光度。从酚溶液测得的吸光度减去空白值，以溶
7、液A的体积(mL)对吸光度作图，得校正曲线4.2-4.2测定准确称取。.5g试样，精确至。. 000 1g,置于l 000mL容量瓶中，加入50mL乙醇，90mL氨溶液，用水稀释至刻度。吸取lOmL此液，放入具塞量筒中，依次加人5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液，每加一种溶液应立即摇匀。继续摇动lmin，再静置5min,测定其吸光度。按4.2-4.1条方法，测定空白，并从试样的吸光度减去空白值，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL)，游离酚质量百分含量X2，按式(2)计算X,一_Vm(2)式中:V溶液A的体积，mL;m试样量，9。4.3 pH值的测定按GB
8、160。中的pH计法进行测定。4.4稀释稳定性试验4.4.1试剂和仪器标准硬水:342ppm ;量筒:l00mL;恒温水浴:30士10C,4.4.2试验步骤用移液管吸取5mL试样，置于l00mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此稀释液放人30士1C水浴中，静置lh。如稀释液均一，无析出物为合格。4-5水不溶物含量的测定按HG 2-146。中3.4条进行测定，称样量改为log,5检验规则5. 1农药验收规则，按GB 1604执行。5.2水不溶物为型式检验项目，检验周期为1个月。5.3取样方法:从每批的5%中取样;小批者，不得少于3箱(桶)。将所取样品混合均匀，取出约500mL，分装到两个清
9、洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送交技术监督检验部门检验，一瓶留存。HG 2203一916标志、包装、运输和贮存6. 1 2甲4氯钠水剂的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2 2甲4氯钠水剂应用清洁、干燥的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶净质量为。.5kg或1. Okg，外套草套或发泡气垫，紧密排列于木箱、纸箱或钙塑箱中，每箱净质量应不超过20kgo6.32甲4氯钠水剂贮运时，防止潮湿、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、吴延风、白宗翰、胡有武、俞利华、白焕章。
