1、中华人民共和国化工行业标准HG 2204一91英去津水悬浮剂1主硒内容与适用范围本标准规定了38%芳去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于秀去津原药与填充剂、助剂经加工而成的秀去津水悬浮剂。有效成分:秀去津化学名称2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基-1,3,5一三啼结构式:(CH, )2CH一“HYN丫lN/NNH一C,H,分子式:C.HCIN,相对分子质量:215.69(按1987年国际相对原子质量)2弓用标准GB 1601GB 1605GB 3796GB 5451农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定法3技术
2、要求3.1外观:可流动的容易测量体积的悬浮液，经存放允许分层，但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。3.2芳去津水悬浮剂应符合下列指标要求。项目指标芳去津含量,%(m/m)38.0经吕悬浮率，%(。/，)90pH值6.0-9,0热贮稳定性，)合格中华人民共和国化学工业部199，一11-18批准1992一07一01实施HG 2204一914试验方法4.飞芳去津含量的测定(仲裁法)4.1.1方法提要试样烘去水分后，用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，用3%聚乙二醇20 000/Gas chmm Q为填充物的色谱柱，对秀去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB 682);聚乙二醇20 00
3、0:气相色谱固定液;Gas Chrom Q:150-180pm(80-100目)，气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;芳去津标样:已知含量，)99oo(m/m);三哇酮含量95 yo (-/-) ,经气相色谱分析无干扰物。4门，3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1. 8-2. Om，内径4mm不锈钢柱;载气:氮气，氮含量大于99. 9900，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:lOpL.4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍称取0. 45g聚乙二醇20 000于100mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜)
4、，搅拌使之完全溶解。称取15. Og载体，一次倒入上述烧杯中，将烧杯放入约60的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯，使之混合均匀。待溶剂挥发近干时，将烧杯置于1000C烘箱中，干燥the4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒人柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100C分六次升至210C，并在此温度下至少老化24h.4.1.4.2色谱操作条件温度:柱室汽化室检测器
5、气体流速载气氢气空气进样量:0. 5yL,保留时间蔫去津200士5;230;230C.(N,) 80mL/min ;40mL/min;400mL/min el lminHG 2204一91三噢酮17min上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。秀去津气相色谱图1-芳去津:2一三哇酮4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备称取含。. log芳去津的标样和充分摇匀的试样(精确至o. ooo1g)，于具塞小瓶中。试样小瓶放于105c烘箱中烘干。用移液管移取5. Om内标溶液于各小瓶中。充分摇动小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤e4.1
6、.4.4测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样的芳去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样:C。d.4.1.4.5根据均值。标样溶液;试样溶液;试样溶液;标样溶液。计算a,b,c,d四次进样的色谱图，分别求出a,d和b,c芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平HG 2204一91荞去津的质量百分含量(二1)按式(1)进行计算:r,.m,.wz, =厌下不厂.“” (1)式中:r,-b,c两次进样试样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;矛-a,d两次进样标样溶液荞去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;
7、，试样的质量，9;m2标样的质量,g;w标样的纯度，%(m/m)4.1.5允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0/04.2悬浮率的测定4.2.1方法提要称取1g试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部1/10悬浮液和沉淀中芳去津的量，计算其悬浮率。4.2.2溶液标准硬水:342ppm，按GB 5451中的方法配制。内标溶液:15g/L三哇酮三氯甲烷溶液。4.2.3仪器恒温水浴30士1C，量筒i具磨口塞, 0-250mL刻度线的距离为20-21. 5cm,250mL刻度线距塞子底部为4-6cm;玻璃吸管:长约40cm，内径5mm，在一端尖口处有2-3mm的孔，另一端接
8、抽气源。,4-2.4测定步骤量取100mL标准硬水于250mL量筒中，将量筒放在3011的水浴中称取含有。. 4g秀去津的试样(精确至。. 000 1g)，于50mL烧杯中，用标准硬水(30士1C)将试样定量转移到上述量筒中，并稀释至250mL,插上塞子，以每两秒一次的速度，将量筒上下倒置30次，垂直放于水浴中，水面应至量筒颈部，防止振动，保持30min。然后，将量筒上部9/1。的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。用长吸管将量筒中1/10剩余物吸至50mL烧杯中，用15m1水分三次冲洗量筒底部(避免将量筒上部壁上粘着物洗入)，一并转人烧杯中。将烧杯放
9、于100水浴上蒸干。称取。. 07g芳去津标样(精确至。. 000 1g)，于一具塞小瓶中。分别移取5. OniL内标液于标样小瓶和剩余物烧杯中，按4.1.4.3和4.1.4.4条测定。4.2.5计算先按式(2)计算出1/10剩余物中含秀去津的质量，然后按式(3)计算芳去津水悬浮剂的悬浮率(丁2)。毯r, “m2 “7um3 r2一2)了2=my-msX 111. 1.(3)爪4HG 2204一91式中:-,-1/10剩急物中含有秀去津的质量.g;明配制悬浮液所称取试样中含有芳去津的质量，9;111.1换算系数;Y,扮I,-同式(1)04.2.6允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于2%04
10、.3 pH值的测定称取。5g试样，加50mL水。其余按GB 1601中pH计法进行。4.4热贮稳定性4.4门仪器烘箱:54士2 C，安瓶:容量为50mL，颈长约5mm.4.4.2操作步骤吸取约30ml试样注人安瓶中，不要使试样接触安瓶颈。加热安瓶颈口，使之熔化密封。将安瓶置于54士2C的烘箱中，贮存14d.然后将安瓶取出，自然冷却至室温，在24h内，按4.1,4.2,4.3进行测定。若测定结果和外观符合本标准技术要求，则试样的热贮稳定性为合格。5检验规则5.1荞去津水悬浮剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的秀去津水悬浮剂都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位
11、有权按照本标准中的各项规定检验所收到的秀去津水悬浮剂是否符合本标准的要求。5.3取样方法应按照GB 1605进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批芳去津水悬浮剂为不合格产品。5. 5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。5.6在正常情况下，型式检验项目的检验周期不超过一个季度。6标志、包装、运精和贮存6.1标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2宠输和
12、贮存时，应防止日晒，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.3本产品的保证期为2年。即在正常包装和贮存条件下，自出厂之日起，两年内所有指标应符合本标准的技术要求。HG 2204一91附录A芬去津含量气相色谱测定方法(补充件)A1方法提要试样用二甲基甲酞胺溶解，以西草净为内标物，用5%XE-60/Chromosorb W/AW-DMCS色谱柱上对荞去津进行分离和测定。A2试剂和仪器二甲基甲酞胺;内标溶液:66g/L西草净二甲基甲酞胺溶液;秀去津标样:已知含量，)”%(，/，);西草净:含量)95 0 o (rrt/m)，经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检
13、测器;色谱柱:长2m，内径4mm不锈钢柱，内填5%XE-60/chromosorb W/AW-DMCS(150-180pm);微量进样器:l0pL,色谐操作条件温度:柱室212C;汽化室250C;检测器2500C。气体流速:载气(Ni) 20mL/min;氢气30mL/min;空气500mL/min,进样量:1pLe保留时间:荞去津7min;西草净llmine上述色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效A3羌HG 2204一91图Al芳去津气相色谱图1-去津;2西草净A4标样溶液和试样溶液的制备称取约含。.08g芳去津的标样和充分摇匀的试样(精确至。.
14、 000 1g)，分别置于具塞小瓶中。试样小瓶置于105c烘箱中烘干，用移液管移取2. OmL内标溶液于各小瓶中，充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。A5测定步骤在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样芳去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0. 7%为止。然后，按下列顺序进样:标样溶液;b.试样溶液;试样溶液;d.标样溶液。A6计算荞去津的质量百分含量(2,)按式(Al)计算:r,.mz.wX,=(Al)式中:r, 6,c两次进样试样溶液芳去津与西草净峰高比的平均值几-a,d两次进样标样溶液芳去津与西草净峰高比的平均值m,试祥的质量，9;m,标样的质量，9，w标样的纯度，%(二/m),HG 2204一91A7允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1。%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，本标准主要起草人吴齐、张雪冰、王王凡、王世燕、王凤芹、郑太永。
