1、中华人民共和国化工行业标准HG 2216一91美去津原药本标准参照采用联合国粮农组织(UNFAO)标准FA091 / 1 /S/ 6(荞去津原药生题内容与适用范围本标准规定了秀去津原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于芳去津原药。有效成分:芳去津化学名称:2-氯-4一乙胺基一6一异丙胺基一1,3,5一三嗓结构式:(CH,) NCH一NH YN荤lN/NNH一CH,分子式:C,H,4CIN,相对分子质量:215.69(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1605商品农药采样方法GB 3796
2、农药包装通则3技术要求3.1外观:白色至浅黄色粉粒，无可见外来杂质。3.2荞去津原药还应符合下列技术要求:%(m/，)项目指标优级品一级品合格品芳去津含量)92.088.085. 0加热减量(3.03.04.0氯化钠含量镇2.04.05.0试验方法荞去津含量的测定(仲裁法)中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG 2216一914.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以三哇酮为内标物，在3%聚乙二醇20 000/Gas Chrom Q色谱柱上，对芳去津进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB 682);聚乙二醇20 000:气相色谱用固定液;Gas
3、Chrom Q:150-1801rm(80-100目)，气相色谱用载体;内标溶液;20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;荞去津标样:已知含量，i990o(m/m);三哇酮:含量大于95% (m/m)，经气相色谱分析无干扰物。4.1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1. 8-2. Om、内径4mm不锈钢柱;载气:氮气，氮含量大于99. 99，尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:10t,L,4.，.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍称取。.45g聚乙二醇20 000于100mL烧杯中，加约45mL三氯甲烷(以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅拌使之完全溶解。称取1
4、5. Og载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100“C烘箱中，干燥1h,4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒人柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱人口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100分六次升至210,C，并在此温度下至少老化24h,4.，4.2色谱操作条件温度:柱室200士5C;汽化室230C;检测器230
5、C.气体流速:载气80mL/min;氢气40mL/min;空气400mL/min,进样量:0. 5;+L o保留时间:芳去津11 min ;三哇酮:17min.上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。HG 2216一91荞去津气相色谱图1-芳去津;z一三哇酮4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备称取含。.1鲍芳去津的标样和研细混匀的试样(精确至。. 000 1g)，分别置于各具塞小瓶中，用移液管移取5. OmL内标溶液于各小瓶中.充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。4.1.4.4测定在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芬去津标样溶
6、液，直到相邻两次进样隽去津与三哇酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于。，7%为止，然后按下列顺序进样:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液.根据a,d和b,c四次进样的色谱图，分别求出a,d和b,c芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值。荞去津的质量百分含量(z,)按式(1)计算:x, =r,.优E.切一rZ.”王1(1)式中:r,- 6,c两次进样试样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;几a,d两次进样标样溶液芳去津与三哇酮峰高比(或峰面积比)的平均值;HG 2216一91m,试样的质量，9;m，标样的质量，9;w标样的纯度，%(，/。)。4.1.5允许差
7、本方法两次平行测定结果之差值应不大于1.5Y-4.2加热减量的测定44.2门仪器称量瓶;高30mm，直径50mm;烘箱:105士2C;干燥器。4.2.2测定步骤称取2.5g研细的试样(精确至。. 0018)，于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘约2h后，盖上盖，取出，放入干燥器中，冷却至室温后称量。重复烘干，称量至相邻两次称量之差小于0. 01g.4.2.式中3计算以质量百分数表示的加热减量(_)按式(2)计算:=竺止:竺= x 100.(2):.;.，。烘干前试样和称量瓶的质量，9;，;烘干后试样和称量瓶的质量，9;M,-称取试样的质量，9.氯化钠含量的测定试剂和溶
8、液95%乙醇(GB 679);硫酸溶液:约50%(V/V);硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0. lmol/L，按GB 601中4.2.1条制备和标定;盐酸标准溶液:c(HCI)二。.lmol/L，按GB 601中4.2条制备和标定。4.3.2仪器电位滴定仪:读数精确至2mV ;电极系统:银一217型甘汞电极、带硝酸钾盐桥。4.3.3测定步骤称取0. 8g试样(精确至0. 000 1g)，用20mL95%乙醇定量转移到250mL烧杯中。用水稀释至约150mL，小心地用硫酸酸化至pH值为1-2,精确加约2mL盐酸标准溶液，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4.3.4计算氯化钠的质量百分含量
9、(=3)按式(0)计算:0.058 5(V,c,一V,c,) X 100z3=ms5. 85 (V, c, -V,c, )二二二一”理6(3)式中:V,滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Vi加入试样溶液中的盐酸标准溶液的体积，mL;c,硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;c,盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L ;HG 2216一91。试样的质量，9;0.058 5与1. OOmL硝酸银标准滴定溶液C(AgN03)一1. OOOmol/L相当的，以克表示的NaCl的质量5检验规则5.1去津原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验。生产单位应保证所有出厂的荞去津原药都符合本标准的要
10、求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的芳去津原药是否符合本标准的要求。5.3取样方法按GB 1605进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批芳去津原药为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决;或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运精和贮存6.1标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得
11、与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。HG 2216一91附录A英去津含量气相色谱测定方法(补充件)A1方法提要试样用二甲基甲酞胺溶解，以西草净为内标物，在5ooXE-60/Chromosorb W/AW-DMCS色谱柱上对秀去津进行分离和测定。A2试剂和仪器二甲基甲酞胺;内标溶液:60g/L西草净二甲基甲酞胺溶液;荞去津标样:已知含量,)99%(m/m);西草净:含量)95% 0 (m/m)，经气相色谱分析无干扰物;气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填5%XE-60/Chromosorb W/AW-DMCS(150-180tam);微量
12、进样器:l OpL.A3色谱操作条件温度:柱室212C;汽化室250 0C ;检测器250 0C ,气体流速:载气(Ni) 20mL/min;氢气30mL/min;空气500mL/min,进样量:1KL,保留时间:芳去津西草净7min;l lmin e上述色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。HG 2216一91图A1芳去津气相色谱图1-芳去津;2一西草净AQ标样溶液和试样溶液的制备称取含0. 08g芳去津的标样和研细混匀的试样(精确至0. 000 1g)，分别置于具塞小瓶中。用移液管移取2. OmL内标溶液于各小瓶中，充分振摇小瓶，静置。取上层清
13、液进样。必要时进行过滤。A5测定步骤在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入芳去津标样溶液，直到相邻两次进样芳去津与西草净的峰高比的相对偏差小于。.7%为止。然后按下列顺序进样:a标样溶液;b.试样溶液;c试样溶液;d.标样溶液。A6计算秀去津的质量百分含量Cz4)按式(Al)计算S4一r3“ m3 “wT1 m;.一一“:)式中:r3-b,。两次进样试样溶液芳去津与西草净峰高比(或峰面积比)的平均值;r4-a,d两次进样标样溶液秀去津与西草净峰高比(或峰面积比)的平均值;，试样的质量，9;m3标样的质量，9;、标样的纯度，%(二/，)。A7允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%aHG 2216一91附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴齐、张雪冰、王玉凡、王世燕、王凤芹、郑太永。
