1、中华人民共和国化工行业标准HG 2320一922,4一滴丁醋乳油，主肠内容和适用范围本标准规定了2,4-滴丁醋乳油的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由2,4-滴丁醋原药与适宜的乳化剂和溶剂配成的2,4-滴丁醋乳油。有效成分:2,4一滴丁酷化学名称:2,4一二氯苯氧乙酸正丁醋结构式:Clcl-!/H2-CO-G-C,H,分子式:C12HIXl20s相对分子质量:277.15按1989年国际相对原子质量)。2引用标准GB 1600农药水分测定方法GB 1603农药乳剂稳定性测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 4838乳油农药
2、包装3技术要求3.1外观:棕色油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2 2,4-滴丁醋乳油还应符合下列指标要求:项目指标2,一滴丁阴含$,%(m/m)57-;总肺含t.%(m/m)72.0游离酚(以2.4一二抓爵计)，%(，/m)(2.?游离酸(以2,4-滴酸计).%(二/二)G2. 0水分，%(m/m)0.3乳液称定性(稀释200倍)合格低温德定性，合格热贮稳定性幻合格注:012)至少半年检验一次。中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一01实施HG 2320一924试验方法4.1 2,4-滴丁酷含量的测定4.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁醋
3、为内标物，在四氯邻苯二甲酸乙二醉聚醋、阿匹松L/Chromosorb W-AW DMCS 180250Km的混合柱上进行分离和测定.4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB 682);2,4-滴丁酷标准样:已知含量邻苯二甲酸二异丁酷:内标物，经本方法鉴定无干扰杂质;四氯邻苯二甲酸乙二醇聚醋:气相色谱固定液;阿匹松L:气相色谱固定液;Chromosorb W-AW DMCS:180-250pm(60-80目)，气相色谱用载体;内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁醋3. 5g,置于100mL容量瓶中，加三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀.4.1.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:长2m、内径3m
4、m不锈钢柱，内装1. 7%四抓邻苯二甲酸乙二醇聚醋和。.3%阿匹松L/Chromosorb W-AW DMCS 180250pm的填充物。记录仪或气相色谱数据处理机。微量进样器:1OKL,4.1.4操作步骤4.1.4.1固定液的涂溃准确称取0. loog四抓邻苯二甲酸乙二醉聚醋和。02鲍阿匹松L固定液于250mL烧杯中，加入适量(约25mL)三抓甲烷使其完全溶解，按予配制的比例加人确定量的载体(约6g)，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯于110的烘箱中放置lh，取出放在干燥器中。4.1.4.2色谱柱的坡充将柱的人口端连一漏斗，出口端塞裹纱布.用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从
5、漏斗处分批加入烘干的柱填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻瑞棉。4.1.4.3色谱柱的老化将色谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以20mL/min的载体流速，在210C柱温下至少老化48h,4.1.5色谱操作条件温度:柱室1700C，汽化室260C;检测室2600,气体流速:载体(NZ)20mL/min;空气320mL/min;氢气32mL/min,进样量:0. 6pL.HG 2320一92保留时间:2,4一滴丁醋约l lmin内标物约6. 7mino2,4-滴丁醋气相色谱图1-溶剂;2,3,4,5一未知杂质;6一一抓苯氧乙酸正丁醋;7一内标物书
6、8-Z,4一二氯苯氧乙酸异丁酷闷-2,4-滴丁醋;1。一三抓苯氧乙酸正丁醋上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作条件作适当调整，以获最佳效果。4.1.64.1.6.1测定步骤标样溶液的制备称取2,4-滴丁醋标准样品。1g(精确至0. 000 2g),置于5mL带磨口的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标液，摇匀。4.1-6.2试样溶液的制备称取含2,4-滴丁酷约。. lg的乳油试样(精确至0. 000 2g),置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，摇匀。4.1.6.3试样测定在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析:标样溶液、
7、试样溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁酷与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于1. 5 %，否则需重复进样。4.1.6.4计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁醋与内标峰面积比的平均值。2,4-滴丁醋质量百分含量x,，按式(1)计算:r,n王Zwz,= tine下“”二“”.”“.”.式中:r试样溶液中2,4-滴丁醋与内标物峰面积比的平均值;r2标样溶液中2,4-滴丁酷与内标物峰面积比的平均值;m,试样的质量,g;(1)HG 2320一92M,-标样的质量g;w标样的质量百分含量，%。41.6.5允许差二次平行测定结果之差应不大
8、于1.5%e4.2总酷的测定4.2.，方法提要以校正的2,4一滴丁酷峰面积归一结果求算出总醋与2,4-滴丁醋的比值，再乘以2,4一滴丁醋的含量，即得总酷含量。4.2.2操作步骤与4.1条相同。4.2.3计算根据4.1.6.3条每次进样所得的色谱图求算校正一氯苯氧乙酸正丁酷,2,4-滴丁醋.2,4一二氯苯氧乙酸异丁酷、三抓苯氧乙酸正丁酷的峰面积，总酷的质量百分含量x2,按式(2)计算:xz=x:人A, +Az+A,+九A,Az (2)式中:x, 2,4-滴丁酷含量;f一抓苯氧乙酸正丁酷对2,4-滴丁醋的相对校正因子，(1.143);几三氯苯氧乙酸正丁醋对2,4-滴丁醋的相对校正因子，(0. 89
9、0) ;A,一氯苯氧乙酸正丁酷的峰面积，Az- 2,4-滴丁醋的峰面积;A,-2,4一二抓苯氧乙酸异丁酷的峰面积，A,三抓苯氧乙酸正丁醋的峰面积.注总醋结果取二针计算结果的平均值。4.3游离酸和游离酚的测定4.3.1方法提要试样溶于乙醇，先以甲基红为指示剂，用0. Olmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，此时溶液中游离酸全部被中和，再加入酚酞作指示剂，继续用。.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至游离酚全部被中和。4.3.2试剂和溶液无水乙醉(GB 678);氢氧化钠标准滴定溶液:c, (NaOH) = 0. Olmol/L, c2 (NaOH)=0. lmol/L，按GB 601配制
10、与标定;甲基红指示剂:lg/L甲基红乙醇溶液;酚酞指示剂:1Og/L酚酞乙醇溶液。4.3.3分析步骤称取2,4一滴丁醋乳油试样lg(精确至。. 000 2g)置于250mL锥形瓶中，加无水乙醉50mL溶解，摇匀。加3滴甲基红溶液，用。.Olmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V,)，再加3滴酚酞溶液用。. lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现红色，半分钟不退色为终点，记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V,)，以同样的步骤做空白实验。4.3.4计算酸度质量百分数x,，按式(3)计算:X3-c, (V,一V,) X0.221mMOO.
11、“.，:”。(3)式中:。，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;HG 2320一92v滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。试样的质量，9;0. 221与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1. OOOmol/L相当的，以克表示的2,4一滴酸的质量。游离酚质量百分数二;按式(4)计算:X4=cz (V,-VO X 0. 163，刀X 100 (4)式中:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，MOl/L;V,滴定游离酚所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V“滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。试样的
12、质量，9;0. 163与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1. OOOmol/L相当的，以克表示的2,4一二氯酚的质量。4.4水分测定按GB 160。中的卡尔费休法测定。4.5乳液稳定性试验取0. 5mL试样，按GB 1603测定。上无浮油，下无沉淀(或沉油)为合格。4.6低温稳定性试验量取约l OOmL试样于150mL烧杯中，放入。士1的冰箱或冰水浴中，放置1h，并不时加以搅拌，观查杯内是否有固体或油状物析出。没有，为合格。4.7热贮稳定性试验4.7.1仪器恒温箱或恒温水浴;安瓶:5OmL，长颈;注射器:50rnL,4.7.2操作条件用注射器将约20mL的试样，注入干净的
13、安瓶中(避免样品接触安瓶颈)，将安瓶放于冰浴中冷却，用煤气灯封口。将封好的安瓶放入金属容器内，再将该容器放入54士2C恒温箱中(或将安瓶放入恒温水浴中)贮存14d。从恒温箱(或恒温水浴)取出安瓶后，应在24h内完成所有检验项目。热贮后，各项指标仍符合标准要求。5检验规则5.1 2,4-滴丁醋乳油产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的2,4一滴丁酷乳油都符合本标准的要求，每批出厂的2,4-滴丁醋乳油应附有质量证明书。5.2每批2,4一滴丁酷乳油产品的批量应不超过包装贮罐的容量。5.3采样方法按GB 1605进行。5.4使用单位有权按照产品标准中的各项规定，核验所收到的2,4
14、-滴丁酷乳油是否符合本标准要求。5.5检验结果中，若有指标不符合标准，应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。HG 2320一926标志、包装、运翰和贮存6.1 2,4-滴丁醋乳油的标志和包装应符合GB 4838中有关规定。6.2 2,4一滴丁醋乳油应用清洁、干燥的玻璃瓶包装，每瓶净重为。.5kg或1. okg，外套草套或发泡气垫，紧密排列于纸箱或钙塑箱中，每箱净重不超过2okg，也可根据用户要求采用其他形式的包装。所有包装2,4-滴丁醋乳油的容器必须专用，不得装其他农药。6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.4有效期从出厂日期算起为2年，保证2年内各项指标符合标准要求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草、技术归口，中国人民解放军9719厂参加起草。本标准主要起草人姜敏怡、袁春凤、李秀杰、王学诚、梅宝贵、张振华、张代娣。
