1、中华人民共和国化工行业标准HC2459一9310%草甘麟水剂1主题内容与适用范围本标准规定了10%草甘麟水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由草甘麟原药与水配制而成的10 YO草甘麟水剂。有效成分:草甘麟化学名称:N-麟梭基甲基甘氨酸结构式;O O干HO-C-CHzNHCH, P-OH(H分子式:C,H,NO,P相对分子质量x169. 07按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBJT 1601农药氢离子浓度的测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包
2、装通则3技术共求3.1外观淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时，在30士2C恒温水浴中，放置2h,每0. 6h充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。3,2草甘腆水剂应符合下列指标要求:项目指标N(麟淡基甲基)甘氨酸含量.%1.010.0士0.5们值4.0-8.5稀释稳定性(20倍)1合格低温稳定性，合格热贮稳定性”合格注功至少每季度检测一次。中华人民共和国化学工业部、993一07一05批准1994一01一01实施HG 2459一93试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB 6682中的三级水规格。4.1草甘麟含量的测定41.1高效液相色谱法(仲裁法)4.1.1.1方法提要试样
3、用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。4.1.1.2试剂甲醇(GB 183):(经重蒸)或优级纯;水;二次蒸馏水;磷酸二氢钾:分析纯;85%磷酸(GB 1282);草甘腆标样:已知含量，称量前在105干燥2h,4.1.，.3仪器液相色谱仪:带可调波长紫外检测器;色谱柱:长25cm，内径4. 6mm不锈钢柱，内装Partisil SAX lOlrm(或相当的强阴离子交换树脂)填充物;记录仪:5m v(或用数字微处理机);微量注射器:25pL;pH计。4.1.1.4色谱操作条件柱温:环境温度;流速:1. OmL/min;检测波长:195nm;检测器灵敏度:。.I OAUF
4、S;进样量:20. OpL;保留时间:草甘麟约7. 6min;保护柱:Partisil SAX IOlim长5cm.以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。HG 2459一93图1草甘腆液相色谱图4.1.1.5操作步骤4.1.1.5.1流动相的配制称取。. 73-0. 74g磷酸二氢钾于1 OOOmL容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160mL甲醉，用水稀释至刻度、混匀，用85 %磷酸调pH至1.9。流动相使用前过滤、脱气。4.1.1.5.2标样溶液的配制称取草甘麟标准品0. 1g(精确至。.2mg)于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇
5、匀。4.1.1.5.3试样溶液的配制称取含草甘腆约。. 1g(精确至。.2mg)水剂试样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4，.，.5.4测定在4.1.1.4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注人数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。4.1.1.5.5计算试样中草甘麟的质量百分含量x，按式(1)计算:h,m,w入，二-;一二“ ( 1、n,m、一式中:h,前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘麟峰高或峰面积的平均值h2前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘腆峰高或峰面积的平均值m,草甘麟标样的称样量，9;二草甘
6、腆水剂的称样量，9;w标样中草甘麟的质量百分含量(例如:99),4.1.1.6允许差二次平行测定结果相对差值不大于2%,11G 2459一934.1.2亚硝化紫外分光光度法4.1.2.1方法提要试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成亚硝基草甘麟，在243nm波长下，测定该化合物的吸光度，从而计算出试样中草甘腆含量。4.1.2.2试剂和溶液硫酸(GB 625):1-1溶液;澳化钾(GB 649):250g/L溶液;亚硝酸钠(GB 633):6.9g/L溶液，现配现用;草甘麟标准品:已知纯度，称量前在105干燥2h,4.1.2.3仪器紫外分光光度计;石英比色皿:lcmo4.1.2.4标准曲线的绘制。
7、a.标样溶液的配制称取。.lg(精确至。.2mg)草甘麟标准品于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。b.亚硝化反应用移液管吸取上述标样溶液2. 0,4. 0,6. 0,8. 0,10. OmL分别置于5个100mL棕色容量瓶中，各加人30mL燕馏水，2mL硫酸溶液，1mL澳化钾溶液，混合后用移液管加人2. OmL亚硝酸钠溶液后，立即将瓶塞塞紧，充分摇匀，在室温下(室温不低于15,C)静置反应30min，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在同样条件下作试剂空白试验。c.吸光度测定待仪器稳定后，在243nm波长下，用lcm石英比色皿，以试剂空白溶液作参比，测定上述各溶液的吸光度。d.标准曲
8、线绘制以草甘麟浓度p(Kg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.1.2.5操作步骤a.溶液的配制称取含草甘腆约。. lg(精确至。.2mg)的水剂试样于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。b.亚硝化反应及吸光度的测定。用移液管吸取上述溶液5. OmL于100mL棕色容量瓶中，按4. 1. 2. 4. b条中操作步骤进行亚硝化反应，并按4.1.2.4.c条测定其吸光度A, ,c.试样溶液(未亚硝化)吸光度测定。用移液管吸取4.1.2.5.a条中试样溶液5. OmL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为参比，在243nm波长下，用lcm石英比色皿测定其吸
9、光度Af.试样溶液中亚硝基草甘腆的吸光度A=A,-A2。从标准曲线上查吸光度A相对应的草甘麟浓度p(Fag/mL) ad.结果计算草甘麟水剂试样中草甘腆的质量百分含量X:按式(2)计算:Xa今pX100X250XwmX5X100一Pw 200m - 2.-“川式中:pm从标准曲线上查得的草甘麟浓度，Fag/mL;草甘麟试样的称样量+g;HG 2459一93二标样中草甘麟的质量百分含量(例如:99?4.1-2.6允许差二次平行测定结果相对差值不大于1.5%.4.2 pH值的测定试样不经稀释，按GB/T 1601中的pH计法进行测定。4.3稀释稳定性试验4. 3门试剂和仪器标准硬水:342mg/L
10、;量筒:100mL;恒温水浴:3011 C,4. 3.2试验步骤用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水释释至刻度，混匀。将此稀释液放入30士1水浴中，静置1h。如稀释液均一，无析出物为合格。4. 4热贮稳定性4.4.1仪器恒温箱:温度控制精度为54士2C;安瓶瓶:容量约20-50mL,颈长约5cm,4. 4. 2操作步骤取20g试样于干净的安瓶瓶中，用火封口，封口时避免水蒸发。称重后，于54士2恒温箱中，贮存14d，取出后冷却到室温称重。取重量未发生变化的试样测定其含量，计算分解率。热贮后的相对分解率小于5%为合格。4.5低温稳定性测定取100mL试样于250mL三角瓶中，加
11、盖后，在。士1C的恒温箱中放置7d，取出无结晶，无沉淀为合格。若有沉淀析出，于室温放置24h后充分摇匀，沉淀物全部溶解，也为合格。5检验规则5门草甘麟水剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的草甘麟水剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。5.2用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘麟水剂质量是否符合本标准的要求。5.3采样方法应按GB 1605进行。5.4当供需双方对产品质量发生质量争议时，可由仲裁单位按本标准规定的试验方法进行仲裁分析。6包装、标志、运输和贮存6门草甘麟水剂的标志和包装应符合GB 3796中有关规定，并加商标。6.2草甘麟水剂用清洁、带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装，每瓶净重0. 5kg或lkg，外用草套或瓦楞纸做衬垫。也可根据用户要求，采用其他形式的包装。每箱每瓶均应注明:生产厂名、产品名称、批号、生产日期、商标、本标准编号及使用方法，并标有“易碎”、“不可倒置”等运输标志。6. 3贮运时必须严防潮湿、受热、日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放。6.4本产品在正常贮运条件下，2年内各项指标应符合标准规定的要求。HG 2459一93附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人叶纪明、刘绍仁、张百臻、姜淑秀、杨绍宗。
