1、中华人民共和国化工行业标准HG 2463.2-9325%唾臻酮可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了唾嗦酮可湿性粉剂的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由唾嚓酮原药与适宜的助剂、填料加工制成的可湿性粉剂。有效成分:唆嚓酮化学名称:2一特丁基亚氨基一3一异丙基-5一苯基一3,4,5,6一四氢-2H,1,3,5-唾二嚷-4-酮结构式:O CH (CH,),NC (CHO,分子式:C16H2,N,OS相对分子质量:305.5(按1989年国际相对原子质量计)2引用标准GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1601农药氢离子浓度测定方法GB/T 1604农
2、药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG/T 2-896农药粉剂细度测定方法3技术要求3.1外观:组成均匀的疏松细粉，无团块。3.2 25004900可湿性粉剂应符合下列指标要求。项目指标唆雌酮含量，%)水分，%(悬浮率，%)细度(粒径(44 p.),)润湿时间，5(pH值范围25.02.07598906. 0-10. 5中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1994一01一01实施HG 2463.2-934试验方法4.1外观的测定目测。4.2唾嗓酮含量的测定4.2.1方法提要试样用三抓甲烷萃取，以邻苯二
3、甲酸二环己醋或二十三烷为内标物，使用5%OV-101/Gas ChromQ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对吹嗦酮进行气相色谱分离和侧定.4.2.2试剂和溶液唾嗓酮标样:已知含$,要求纯度不低于98.0%;内标物:邻苯二甲酸二环己醋(或二十三烷)不得含有干扰的杂质峰;固定液:OV-101;载体:Gas Chrom Q粒径180-250 gm(60-80目);三抓甲烷:内标溶液:称取8g邻苯二甲酸二环己醋或4g二十三烷)于250 rnL容量瓶中，用三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.2.4.2.4.2.3仪器气相色谱仪:级火焰离子化检测器;色谱柱:1 000 mm X 3 mm(或80
4、0 mmX 2 mm)不锈匆柱，内装OV-101/Gas Chrom Q柱填充物;色谱处理机(或记录仪。5 mv) ;微1t进样器,10 pL,4操作步骤4.1色谱柱的制备a.固定液的徐演:称取。. 5 g OV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚f,*足以浸握魏体，而又没有太多的iyol .下，加人10 g Gas Chrom Q，不时轻轻摇动烧杯，使涂演均匀，待溶荆自然挥发后，放人80100的供箱中烘1h。b.色谱柱的坡充:将洗净干燥的色谱柱人口端接一玻确漏斗，出口端包以薄层椒花(或2层妙布)，通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加人已制备好的峨充物，同时不断轻轻振动色谱柱。待填充
5、物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出口，人口端分别塞一小团玻瑞棉，并适当压紧。c.色谱柱的老化:将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检侧器，以约20 mL/min的流速通载气，分段升温至2400C，并在此温度下，老化24h。4. 2.4. 2气相色谱操作条件温度往室: 200C，气化室:250C;检侧室:250C;气体流速载气(N,):30 rnL/min;氢气:40 mL/min;空气;400 mL/min;817HG 2463.2-93进样量;约。6产L;保留时间唾嗓酮:约5 min;二十三烷:约8 min;邻苯二甲酸二环己醋:约10 min以上条件为102G型色谱仪
6、操作参数，根据不同仪器，操作条件可作适当调整，以获最佳效果。I-唾嗓阴口-邻苯二甲酸二环己醋4.2-4.3测定步骤a.标样溶液的制备称取。. 08 g(精确至0. 0001 g)唾曦酮标样于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内标溶液摇匀。b，试样溶液的制备称取约含噬嚓酮0. 08 g的试样(精确至。. 000 1 g)于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内标溶液摇匀。c测定在上述条件下，待仪器稳定后用微量进样器，先注人数针标样溶液，待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时，按下列次序进样分析，a标样溶液，b.试样溶液;c试样溶液,d.标样溶液，两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，略嘛酮与
7、内标物峰高比的变化应小于1.5%,否则需重复进样。4.2-4.4计算分别计算b,c两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，吹嗓酮与内标物峰高比的平均值，唆嗦酮质量百分含1t X,按式(1)计算。X,一r,miwrim,r,试样溶液中公嘴酮与内标物峰高比的平均值;ri-标准溶液中睡嘴酮与内标物峰高比的平均值;m,试样的质量，9;二:标样的质t g;切标样的质t百分含盆。二“一”，”r“(1)4.5允许差二次平行测定结果之差应不大于0.悬浮率的测定中2.3式4.本4.3.1仪器与试剂4.3.1.1 25o mL具塞玻璃量筒:0和6 cm.mL刻度之间距离应为20-21. 5 cm,距塞子底部为4-5
8、%250玻璃吸管:长30-40 cm，内径5 mm，尖端内径2-3 mm，并弯曲向上.另端接抽气源;恒温水浴:(30士1)“C;100 mL烧杯;标准硬水:以碳酸钙计，具有342 mg/L的硬度，其配制方法按GB 5451中，标准硬水配制方门乙勺J月咔味U，.j二，JIJwe司.二33.33.4.44.本818HG 2463.2-93法进行。4.32测定步骤准确称取1. 0 g(精确至。.0002扩唾嚓酮可湿性粉剂试样，缓缓放人盛有50 mL标准硬水(30士1C)的烧杯中，用手摇动烧杯作圆周运动2 min，每分钟12。次，将烧杯置于(30士1)水浴中，13 min后，将此悬浮液用(30土D C
9、的标准硬水，定量转移至量简中，并稀释至250 mL,塞上塞子，以每2s l次的速度，上下颠倒盘简30次，将量简直置于水浴中打开塞子，避免直射日光和水浴受到振动。静置30 min后，用吸管在10-158内，将上层9/10的悬浮液抽出，抽液时要小心，不要摇动或搅起量筒里沉降物，确保管子的顶端总是在液面下几毫米处。用移液管准确加入5 ML内标溶液,3 mL三抓甲烷于堂筒中，振摇萃取按本标准4.2.4. 3条测定a嘛酮质$o悬浮率质量百分含1t X,按式(2?计算:100(m,一m,刀23111(m,一m,m,，二，二，二“(2) 只丝9 -i X式中:坑。配制悬浮液称取试样中唾嚓酮质盘，9;m,-一
10、留在盘筒内1/10悬浮液中唾嗦酮质f,g,4.4细度的测定按HG/T 2-896中湿筛法进行。4.5水分含量测定按GB/T 1600中共沸蒸馏法进行。4.6 pH值的测定按GB/T 1601中pH计法测定。4了润湿时间的测定按GB/T 5451进行。5检验规则5.1取样方法:按GB 1605中有关规定进行。5.2验收规则:执行GB 1604标准。6标志、包装、运辘、贮存6.1标志:应符合GB 3796中的有关规定，并加商标，6。2包装:鹰嘴酮可湿性粉剂用铝塑复合袋包装，每袋净重25 g,.90 g,100 g，外包装为钙塑箱或纸板箱，每箱净重10 kg=也可根据用户要求进行，但均需符合GB 3796舰定，&“3运输、贮存时，应轻幸轻放，严防潮湿和日硒雨淋，保持夏好通风，术得与食物、种子、饲料混放。6叫4在规定的包装、贮存、运翰条件下，本产品保证期为2年(自生产之日起),2年内各项技术指标均需符合本标准。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由江苏省农药研究所负资起草。本标准主要起草人王云生、侯宇凯、林树，839
