1、中华人民共和国化工行业标准xG 2463.3一93唾啧酮乳油1主皿内容与适用范围本标准规定了唾嗓酮乳油的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由唾嗦酮原药与适宜的乳化剂、溶剂和助溶剂配制成的唾嗦酮乳油。有效成分:唾嚓酮化学名称:2-特丁基亚氨基一3一异丙基一5-苯基-3,4,5,6一四氢-2H-1,3,5-唾二嗓-4-酮结构式;O CH(CH,),矛-飞_/义)-1V -NC(CHO,，一-S/分子式:C,HzaN,03相对分子量:305.5(按1989年同际相对原子质量)2弓!用标准GB/T 160。农药水分测定方法GB/T 1603农药乳剂稳定性测定方法G
2、B 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB 4838乳油农药包装3技术要求31外观:黄棕色至红棕色液体，无明显可见的沉淀物。32V嚓酮乳油应符合下列指标要求:项目指标唆啼丽含量，%)20.0酸度(以H:5。计)，%蕊O2或碱度(以NaOH计)，%提0.3水分，%GO5乳液稳定性(稀释500倍)合格低温祖定性U合格热贮稳定性，合格注:1)至少半年检验一次。中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG 2463. 3一934试验方法4.1外观的测定目视。4.2唾嗦酮含量的测定4.2.1方法提要试样用甲苯溶解，以正二十三烷为内
3、标物，使用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的不锈钢柱和火焰离子化检测器，对噬嗦酮进行气相色谱分离和测定。4.2-2试剂和溶液甲苯(GB 684);内标物:正二十三烷(不应含有干扰分析的杂质);邻苯二甲酸二环已酷(不应含有干扰分析的杂质);固定液:OV-101;载体:Gas Chrom Q180-250pm(60-80目);唾嚓酮标样:已知含量，大于98。%内标溶液;称取8g正二十三烷于250mL容量瓶中，用甲苯溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.2.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;记录器:满标量程5mv(或色谱微处理机);微量进样器:l0f,L;色谱柱:长lm，内径2mm不锈
4、钢柱，填充物为50oOV-101/Gas Chrom Q180-250pm.4-2-4色谱柱的制备4.2-4. 1固定液的涂渍:准确称取0. 5gOV-101置于250mI-24“标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的甲苯，使OV-101全部溶解后，按固定液的配比，加人确定量(约log)的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴加热，直至溶剂蒸发近干时，再置于120的烘箱中，干燥2h，取出后冷却，过筛。4.2-4.2色谱柱的填充:将洗净、烘干的不锈钢柱的人口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真
5、空泵，从漏斗处分批加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀，紧密地填满色谱柱后，停真空泵，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。4.2.43色谱柱的“老化”:将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的流速通人氮气，分阶段升温至2500C，并在此温度下，至少“老化”24h，降温后，将柱出口端与检测器连接好。4.2.5气相色谱操作条件温度柱室:190c;汽化室:240C;检测室:220C;气体流速载气(氮气):1OmL/min柱前压0. 12MPa;氢气:30mL/min ;空气:600mL/min;HG 2463. 3一93保留
6、时间窿嗦酮约9min;正二十三烷约17min;邻苯二甲酸二环己酷约24min,上述操作条件系典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.26测定步骤4.2.6.1标样溶液的制备称取噢嗦酮标样约0. 12g(精确至0. 2mg)于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液溶解试样，摇匀后待测。4.2-6.2试样溶液的制备称取试样约。. 6g(精确至。.2mg)置于具塞小玻璃瓶内，用移液管准确加人5mL内标溶液溶解试样，摇匀后待测。4.2.6. 3测定HG2463. 3一93在4.2.5规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注人数针标样溶液，直
7、至相邻两针的峰高比基本稳定时，按下列顺序进行分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。用微量进样器每次注入适量的待测溶液，两针标样溶液及其试样溶液的色谱图上，唾嗦酮与内标物的峰高(峰面积)比之差除以其平均值应不大于1.5%,否则需要重复进样。4.2.6.4结果计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰高(峰面积)比，试样中哩啼酮质量百分含蚤(X,)按式(1)计算:X,=rzm,(1)式中r,试样溶液中噬嚓酮与内标物峰高(峰面积)比的平均值;于2标样溶液中唾啼酮与内标物峰高(峰面积)比的平均值;。，试样的质量，9;。:标样的质量,g;。-一标样的质量百分含量。4.2-6-5允许差两次
8、平行测定的绝对差值，应不大于。.5%。4.3酸碱度的测定4.3，1试剂和溶液氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液,c(NaOH)二0. 05mol/L;盐酸(GB 622)标准滴定溶液:c(HCI)=0. 05mo1/L;甲基红(HG3-958)乙阵溶液:1g/L;溪甲酚绿(HG 3-1220)乙醇溶液;lg/L无水乙醇(GB 678);混合指示液:取2mLlg/L甲基红和IOmL Ig/L澳甲酚绿混合均匀。4. 3. 2测定步骤称取2g试样(精确至。2mg),置于250mL锥形瓶中，加人50mL无水乙醇，滴加混合指示液5-6滴，用。. 05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色为终点，
9、同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用。. 05mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点，同时也做一空白测定.游离酸的质量百分含量(XQ)按式(2)计算:X，二c(V,-V,)0.049”甚又100=4. 9c (V, -Vv)，月(2)式中:二氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Va-滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V,-滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;，称样量，9，0.049与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液Cc (N.OH) =1. OOOm.I/L7相当的以克表示的硫酸的质量。式中游离碱的质量百分含量(X3)按式(3)计算:c, (V，一V)0.
10、040 4.00c,(V,-V)A,_-一一一篇一幸一一一下厂叫一一.”.“”一一”.(3):c, -盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v。滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL,V,-滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL,HG 2463. 3一93fn称样量，9i0.040与1. OOmL盐酸标准滴定溶液Cc (HCU =1. OOOmol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。4.4水分的测定按GB/T 160。中的卡尔费休法进行。4-5乳液稳定性试验取0. 2mL乳油，按GB/T 1603进行。4-6低温稳定性试验将50g样品置于100mL烧杯中，放人冰箱内或冰浴中，维持温度。士
11、1 0C，放置1h。在放置期间，约15min搅拌1次，每次搅拌30s，检查杯内是否有油状物或结晶析出，没有即为合格。4.了热贮稳定性试验4.7.1仪器烘箱:温度控制精度为士2C(或恒温水浴器);安瓶:容量为30mL，长颈;医用注射器:容积大于l OmL4.7.2测定步骤用医用注射器吸取约30mL样品，注入干净的安瓶中(不要使样品接触安瓶颈);置此安瓶于冰盐浴中，用煤气灯封口(要避免溶剂蒸发)，至少封2瓶。将封好的安a0L称重后，先放入一个金属容器中，再置于54士2C烘箱内，贮存14d。从烘箱中取出安瓶后，冷却称重试漏，如无漏损情况，即可在24h内完成所有检验项目。热贮后嗓唆酮乳油的各项指标仍应
12、符合本标准要求。5检验规则5.1取样方法，按GB 1605中“乳剂和液体状态的采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g5.2验收规则，执行GB 1604标准。6标志、包装、运输和贮存6.1唾嗦酮乳油的标志及其包装应符合GB 3796,GB 4838的有关规定。6.2噢嚓酮乳油用棕色玻璃瓶包装，每瓶净重100g。外包装为钙塑箱，每箱净重5kgo6-3按GB 4838中有关规定贮运。6.4保证期:在本标准规定的贮存条件下，嗓毽酮乳油的保证期，从生产日期算起，至少为二年。在保证期内，嚓噬酮乳油各项指标仍应符合本标准要求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由亚太农用化学(集团)公司上海农药厂负责起草。本标准主要起草人朱培明、闻丽丽、王云生、朱灯武。
