1、中华人民共和国化工行业标准HG 2611一94灭多威原药灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MethomylCIPAC数字代码;264化学名称:1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酷结构式:CH, NH-CO-O-N一C-SCH,CH,经验式:C,H,N,O,S相对分子质量:162.2(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:内吸性杀虫剂熔点:78-79C蒸汽压(25C) : 666. 6 X 10-Pa溶解度(g/L, 25C ):水58，甲醉1000,丙酮730;乙醉420,稳定性:固体状态稳定，中性和微酸性介质中稳定，碱性溶液中缓慢分解，潮湿土镶中易分解。1主肠内
2、容与适用范围本标准规定了灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药，应无外来杂质和添加的改性剂。2弓F用标准GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1604农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则技术条件外观:本品应为白色至浅黄色结晶粉末。灭多威原药应符合下列指标要求;3侧粗中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG 2611一94李一成灭多威
3、含量，%cm/m水分，%(，/。)pH值丙酮不溶物，%(m/m)优等品98. 0合格品90. 03. 0-8. 03.00. 54试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682中的三级水。4.1灭多威的测定4.1.1鉴别试验液相色谱法:本鉴别试验可与灭多威含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下灭多威的保留时间，其偏差应在1.5%以内。红外光谱法:在波数2004 000cm-区间内进行红外扫描，试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异。4.1.2灭多威含量的测定4.1.2.，高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要样品用甲醇溶
4、解，以乙二醇苯醚为内标物，用甲醉+水(40+60)为流动相和紫外检测器(225nm)对灭多威原药进行反相液相色谱测定.4.1.2.1.2试剂和溶液甲醇(GB/T 683)，经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤;灭多威标样:已知含量)98. 0% (m/m);4.1内标物:乙二醇苯醚，不应含有干扰分析的杂质;水:新制二次蒸馏水;内标溶液:3. 7g/L乙二醇苯醚甲醇溶液。2.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱:20cm X 4. 6mm (ID)不锈钢柱，内填Spherisorb Ca(30/127)合固定相)，每米理论塔板数应不小于3万;过滤器:滤膜孔径约。45pm;进样器:50p
5、L;色谱处理机。4.1.2-1.4色谱操作条件流动相:甲醇+水=40+60 (V /V );流速:1mL/min;柱温:室温士2C;检测波长:225nm;灵敏度:。.05满刻度吸光度单位;进样量:工。pL;l Opm(或其他牌号的C8. C,8键保留时间:灭多威4. lmin;乙二醇苯醚7. 2min.上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。HG 2611一94图1灭多威原药高效液相色谱图I一灭多威,2一乙二醉苯醚4.1. 2.，.5测定步骤a.标样溶液的配制称取灭多威标样约。.log(精确至。. 000 2g)置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至
6、刻度，摇匀。准确移取该溶液l OmL于50mL容量瓶中，用移液管加入l OmL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制称取含灭多威约0. log试样(精确至。. 000 2g);置于50mL容量瓶中，用甲醉稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液l0mL于50mL容量瓶中，用移液管加人l0mL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。c.测定在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注人标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于100，按下列顺序进行液相色谱分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c试样溶液;d.标样溶液。4.1. 2-，.6计算将测得的a,d和b,c中灭多威与内标物
7、峰面积之比分别进行平均。灭多威的质量百分含量X，按式(1)计算:X，一r,-,p，.，二”.r,m,式中:r,标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值;r,试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值;、，标样的质量，9;、2试样的质量，9;P标样的百分含量，(，/，)。4.1.2.1.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1%。取其平均值，作为结果。(1)HG 2611一944.1.2.2高效液相色谱外标法4.1.2.2.1方法提要样品用甲醇溶解，以甲醇+水(40+60)为流动相和紫外检测器(235nm)对灭多威原药进行反相液相色谱分离和测定。4.1.2.2.2试剂甲醇(GB/T 683).经G
8、5玻璃砂芯过滤漏斗过滤;灭多威标样:已知含量i98. 0 0 a (-/m);水:新制二次蒸馏水。4.1.2.2.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱:20cm X 4. 6mm (ID)不锈钢柱，内填Spherisorb Ca(30/127) l0pm，或其他牌号的Cc,a键合固定相;过滤器:滤膜孔径约0. 45pm;进样器:50pL,4.1.2.2.4色谱操作条件流动相:甲醇+水=40+60(v/v);流速:1mL/min;检测波长:235nm;柱温室温士21C;进样量:lOpL;保留时间:灭多威:4. lmin.上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操
9、作参数作适当调整，以获最佳图2灭多威原药高效液相色谱图2.2.5测定步骤a.标样溶液的配制称取灭多威标准品约。.1娘(准确至0. 000 2g)，置于50m1容量瓶中，用甲醉稀释至刻度，摇匀。准果1.效本确移取上述溶液lOmL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制HG 2611一94称取含灭多威约。.log的原药试样(精确至。. 000 2g),置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀;准确移取上述溶液l0mL于50mL容量瓶中，用甲醉稀释至刻度，摇匀。 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化
10、小于1%，按下列顺序进行液相色谱分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。4.1.2.2.6计算将测得的a,d和b,c中灭多威的峰面积分别进行平均、灭多威的质量百分含量X:按式(2)计算:X:二A,m,PA,mz.2)式中:A,标样溶液中，灭多威峰面积的平均值;A试样溶液中，灭多威峰面积的平均值;m,灭多威标样的质量，9;。2灭多威试样的质量，9;P灭多威标样的百分含量,(m/m),4.，.2.2.7允许差二次平行测定结果之差，应不大于1%。取其平均值，作为结果.4.2水分的测定按GB/T 1600进行测定(允许使用精度相当的微量水分测定仪测定)。4.3 pH值的测定按GB
11、/T 1601进行测定。4.4丙酮不溶物的测定4.4.1试剂丙酮(GB/T 686)、化学纯。4.4.2仪器锥形瓶:250mL=古氏增涡或玻璃砂芯增祸:3号;烘箱:1100C,4.4.3测定步骤称取1鲍试样(精确至0. olg)放入锥形瓶中，加入40mL丙酮，摇动锥形瓶至所有可溶物溶解。用已恒重的增涡过滤掉溶液.再用60mL丙酮分三次洗涤锥形瓶，并抽撼。将增祸置于110 C烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称重。丙酮不溶物的质量百分含量X3，按式(3)计算:式中:，恒重后柑涡与不溶物的质量mo增涡的质量，9，试样的质量，HoX，一m, -mo X100m，-.-，.“林，.-“，5检验规则5
12、.1取样方法HG 2611一94按照CUB/T 1603中“原粉采样，方法取样、用随机方法确定取样的包装件;最终取样量应不少子2508,52验收规则按GB/T 1604标准进行验收。6标志、包装、运输和贮存6，灭多威原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。6. 2灭多威原药应用内衬塑料袋的铁桶、木桶或编织袭包装，每桶(袋)净重不超过50kg,6. 3运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。6.4包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。65安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明:灭多威属高毒氨基甲酸醋杀虫剂，吸人有毒，吞噬可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼睛接触，不要吸入粉尘及喷雾。所有操作应在通风处进行，并对皮肤及眼睛采取适当保护措施，万一接触，应用水冲洗15min，再用肥皂和水洗净皮肤，并接受医生治疗。阿托品是特效解毒药。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，山东农药研究所、济宁化工实验厂参加起草。本标准主要起草人赵欣听、刘国秀、张晓波、昊延风、祝建华、滑培临。
