HG 2858-1997 多菌灵水悬浮剂.pdf

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1、HG 2858-1997前言本标准是对GB 10502-89(40%多菌灵胶悬剂的修订。本标准修订要点如下:1本标准修订主要是文字上的改写，技术指标和分析方法基本按GB 10502-89进行2标准名称由“40%多菌灵胶惫剂”改为“多茵灵水悬浮剂”。3增加了前言。4要求一章中将控制项目:多菌灵含量由“40.时汉”改为“-40. 0“;“平均粒径”改为“筛析”。5规定了极限数值的处理采用修约值比较法。6取消检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人试验方法一章的开头和结尾;7部分标题作了改变:“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试

2、验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替GB 10502-89,本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起草人:楼少妞、张王龙。1027中华人民共和国化工行业标准HG 2858-1997多菌灵水悬浮剂代替GB 10502-89Carbendazim suspension concentrate该产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称:Carbendazim商品名称:苯

3、并咪哇44号、MBC,棉萎灵CIPAC数字代号:263化学名称:N-(2一苯并咪哇基)氨基甲酸甲醋结构式:O才、币一N、H11I N-NHCOCH,实验式:CgH,N,O2相对分子质量:191.2(按1993国际相对原子质量计);生物活性:杀菌;熔点:306C(分解);溶解度:不溶于水及一般有机溶剂，微溶于丙酮、三抓甲烷、乙酸乙醋，溶于有机酸，如乙酸，并形成盐;稳定性:对热较稳定，化学性质稳定。1范围本标准规定了多菌灵水悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由符合标准的多菌灵原药、填料和助剂加工成的多菌灵水悬浮剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为

4、本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1601-93农药pH值的测定方法GB/T 1604-1995商品农药验收规则GB/T 1605-79(89)商品农药采样方法GB 3796-83农药包装通则GB/T 14825-93农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998一01一01实施1029HG 2858一19973要求3.1外观:可流动、易测量体积的悬浮液体;存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复

5、原状，不应有结块。3.2多菌灵水悬浮剂应符合表1要求。表1多菌灵水悬浮剂控制项目指标项目指标多菌灵含量.%)40.0悬浮率，%)90pH值范围5. 0-8.0筛析(通过75 1-试验箱)，%984试验方法4.1抽样按照GB/T 1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于250 mL,4.2鉴别试验薄层色谱法:本鉴别试验可与多菌灵含量测定同时进行。试样配制成溶液，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其R，值应一致。4.3多菌灵含量的测定4.3.1薄层紫外法(仲裁法)4.3.1.1方法提要多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，

6、滤液经薄层层析，将多菌灵与杂质分离，刮下含有多菌灵的谱带，在281 nm的波长下，进行分光光度测定。，4.3.1.2试剂和溶液冰乙酸;丙酮;苯;硅胶GF-254:粒度10-40 km;多菌灵标样:已知含量，妻99.0%;展开剂:苯+丙酮+冰乙酸=70-1-30+5 (V/V )4.3.1.3仪器紫外分光光度计;紫外灯:254 nm;层析缸;层析板:20 cmX20 cm平滑玻璃板;容量瓶(经校正):25 mL;碘量瓶:150 mL;移液管(按实际操作条件对容量进行校正):1 mL A级;玻璃砂芯漏斗:G3,25 mLo4.11.4测定步骤a)层析板的制备1029HG 2858一1997称取20

7、 g硅胶GF-254,置于玻璃研钵中，加水43 mL(视硅胶质量可适当增减)，仔细研磨至均匀糊状，立即涂在干净的层析玻璃板上，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放在1300C烘箱中活化40 min，稍冷后取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。b)试样溶液的配制称取约含多菌灵。.3g的试样精确至。000 2 g),置于150 ML碘量瓶中，在105“C烘箱中干燥至恒重。用移液管准确加人25 mL冰乙酸，盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌溶解5 min，静置5 min，将上述溶液倾人玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25 mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。c

8、)薄层分离取一块活化好的层析板，在距底边2.5 cm、两侧各1. 5 cm处，用移液管吸取1 mL试样滤液，点成细直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管外尖端。待溶剂挥发净，将层析板两边各刮去5 mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在0.51.0 cm。当展开剂上升到13 cm高度，将层析板取出，放在通风橱内，使溶剂挥发(可用适当加温的方法，加快此过程)。用紫外灯显色，将暗紫色的多菌灵谱带区的轮廓标记出来，并将这部分硅胶全部转移到150 mL碘量瓶中用移液管准确加人50 mL冰乙酸。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌5 min,静置5 min，将上述溶液倾人玻璃

9、砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25 mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。用移液管准确吸取上述滤液5 mL至25 mL容量瓶中，用冰乙酸定容。1一玻烧杯a 3-橡皮塞图1压滤装置d)紫外则定将经薄层层析的试样溶液与标样溶液分别注人两个1 cm厚的石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在281 nm波长下，测定其吸光度。以同样的操作步骤，测定空白硅胶板上相应区域所制得溶液的吸光度。标准溶液吸光度的测定与试样溶液相同。4.3.1.5计算以质量百分数表示的多菌灵含量X,X,按式(1)计算:(A:一A.).m,.P(A一Ao)m2. (1)式中:A标样溶液的吸光度;A,试样溶液的吸光度;Ao空白溶液的吸光

10、度;m标样的质量，9;m2试样的质量，9;户标样中多菌灵含量的质量百分数。4. 3.，6允许差1030HG 2858一1997两次平行测定结果之差，应不大于1.000,4.3.2非水电位滴定法4.3-2.1方法提要多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，以最大变化毫伏数为终点。4.3-2.2试剂和溶液高抓酸;冰乙酸;乙酸醉 ;邻苯二甲酸氢钾:基准试剂;高抓酸标准滴定溶液:c(HC10,)=0.1 mol/L;使用时应作温度校正。配制和标定方法如下:取高抓酸8.5 mL与冰乙酸混合，小心分几次加人20 mL乙酸醉，用冰乙酸稀释至1L，摇匀，放置过夜。称取在1

11、05干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0. 2 g精确至0.000 2 g),置于100 mL干燥烧杯中，加人40 mL冰乙酸，充分搅拌使试样溶解，用待标定的高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录一mV/AmL的最大值，为突跃点。取40 mL冰乙酸，作空白测定。高抓酸标准滴定溶液浓度。(HCIO,), El mol/L按式(2)计算:mX4.897叭一V2-一、j式中:V,滴定邻苯二甲酸氢钾，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;V滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;m邻苯二甲酸氢钾的质A g;4.897换算系数。4.3-2.3仪器烧杯:100 mL;微量滴定管:容f10mL，最小分度0.

12、05 mL，附250 mL贮液瓶;电位滴定计:带玻璃电极和饱和甘汞电极。4.32.4测定步骤称取。. 375 g试样(精确至。. 000 2 g),置于一个100 mL干燥烧杯中，在120千燥至恒重，冷却后加人40 mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏数变化，求得一mV/AmL的最大值，为滴定终点。同时作空白测定。4.3-2.5计算以质f百分数表示的多菌灵含f X,按式(3)计算:X,=c “ (V, - Vo) X上191 2 X100.。“.(3)式中:c高抓酸标准滴

13、定溶液的实际浓度，mol/L;V,-滴定试样溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;Vo-滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;m试样的质盈，9，0.191 2与1. 00 mL高抓酸标准滴定溶液Cc(HC10,)=1.000 mol/L相当的以克表示的多菌灵的质量。高抓酸标准滴定溶液具有较大的温度膨胀系数。使用时温度与标定时的温度有差异时，应按式(4)1031HG 2858一1997校正。“一1+0.00而石不- to)“二.”(4)式中:co标定时，高抓酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;to标定时，高氯酸标准滴定溶液的温度，.C;t滴定试样时，高氯酸标准滴定溶液的温度，C;0

14、.001 1-高抓酸标准滴定溶液，温度每改变1时的体积膨胀系数。4.3.2.6允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.5%,4.3.3非水定电位滴定法4.3.3.1方法提要多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定，以多菌灵标样的电位数来确定滴定终点4.3-3.2试剂和溶液多菌灵标样:已知含量，)99. 0%;其他试剂和溶液同4.3-2-2.4.3-3. 3仪器同4.3.2.304.13.4测定步骤a)多菌灵标准电位的测定:称取。.15g多菌灵标样(精确至0. 000 2 g),置于100 mL干燥烧杯中，加人40 mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以

15、玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。根据称样量，按式(5)计算V,的毫升数，在搅拌下，以滴定速度，加人V, mL高抓酸标准滴定溶液并记录最终的毫伏数，此毫伏数即是试样滴定时终点的毫伏数。V、的毫升数按式(5)计算:V1_mPc X 0. 191 2 X 100+Vo.”(5)式中:c高抓酸标准滴定溶液的实际浓度，mol /L;Vo滴定空白溶液，消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，mL;m-标样的质量，9;P标样中多菌灵含量的质量百分数;0.191 2与1. 00 mL高抓酸标准滴定溶液c(HC10,)=1.000 mol/L相当的以克表示的多菌灵的质量。b)试样的测定:称取0. 375 g试

16、样(精确至0.000 2 g),置于100 mL干燥烧杯中，在120干燥至恒重，冷却后加人40 mL冰乙酸，用电磁搅拌充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高抓酸标准滴定溶液进行电位滴定至多菌灵标样的标准电位毫伏数。记录消耗高抓酸标准滴定溶液的体积。同时作空白测定。4.115计算6:l质量百分数表示的多菌灵含量x,按式(6)计算:x=竺卫立二工立兰全主丝里x 100.“.(6)式中:V,-V高抓酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;滴定试样溶液滴定空白溶液消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，mL;消耗高抓酸标准滴定溶液的体积,mL;1032HG 2858一1997刀考0

17、.191 2试样的质量，9;与1. 00 mL高抓酸标准滴定溶液c(HCIO,)=1. 000 mol/L相当的以克表示的多菌灵的4.3-3.6质it.允许差两次平行测定结果之差，应不大于。.5%,4.4悬浮率的测定4.4.1测定步骤称取1g试样(精确至。. 000 2 g)，按GB/T 14825制备悬浮液。将量筒内剩余的25 mL悬浮液和沉淀全部转移人一个100 mL干燥烧杯中，在120干燥至恒重。按多菌灵含量测定方法测定多菌灵的质it.4.4.2计算以质f百分数表示试样悬浮率Xz(oo)按式(7)计算:10_m,一m,_m。一m沙邢I m,r式中:m,-配制悬浮液所取样品中多菌灵的质量，

18、9;mz f简中剩余1/10悬浮液和沉淀物中多菌灵的质量+g=4.5 pH值的测定按GB/T 1601进行。4.6筛析按GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中的湿筛法进行。4.7产品的检验与验收应符合GB/T 1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1多菌灵水悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2多菌灵水悬浮剂用。. 5 kg或1 kg塑料瓶包装，外套草垫，装人钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过20 kg,5.3根据用户要求或订货协议.可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全:多菌灵对人、畜、鱼类毒性很低，对植物安全。一般不易发生中毒事故，如发生中毒，可服阿托品解毒，用f 0. 5-1 mg，口服或肌肉注射，请在医生指导下使用。5.7保证期:在规定的贮运条件下，多菌灵水悬浮剂的保证期，从生产日期算起，为2年。1033