1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-1068-77代替HGB 3235-60剂汞试化学化氯本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,溶于水,易溶于乙醇及醚中,剧毒。分子式:HgCl,分子量:271. 50(按1975年国际原子量)一、技术条件1. HgCl:含量不少于:分析纯化学纯99. 5%;99.0%.2.杂质最高含量(指标以%计)名称分析纯化学纯(1)澄清度试验(2)水不溶物(3)灼烧残渣(4)铁(Fe)合格0.010.020.0003合格0.030. 040.001二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-
2、77,GB 602-77,.GB 603-77之规定制备。1. HgCl,含量测定:称取。. 15克样品,称准至。.0002克。溶于75毫升水中,加10毫升氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH10), 25毫升乙二胺四乙酸镁溶液,摇匀,放置2分钟,加5滴0.50o铬黑T指示液,用0. 02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,近终点时用力振摇,继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。HgCl,含量%(X)按下式计算:VCX 0. 2715GX100一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,毫升;一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度,M;VC式中:中华人广东民共和国石油化学工业部 省石油化工局1978年10月1日广州化学试
3、剂厂HG 3-1068-77G样品重量,克;0.2715一一每毫克分子HgCI:之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取5克样品,加热溶于10。毫升水中,其浊度不得大于澄清度标准:分析纯,。4号;化学纯6号。(2)水不溶物:称取10克样品,加热溶于200毫升水中,在水浴上保温1小时,用恒重的4号玻璃滤涡过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于105-110,C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯,. .一1.0毫克;化学纯3.。毫克。(3)灼烧残渣:称取5克样品.置于恒重的蒸发皿中,在灼烧汞盐的装置(见灼烧汞盐装置示意图)中逐渐升温,于450C灼烧至恒重。残渣(保留
4、)重量不得大于:分析纯. 1.。毫克;化学纯,。,一2.。毫克。(4)铁:于灼烧残渣中加3毫升盐酸及1毫升硝酸,在水浴上蒸干,残渣溶于1毫升3N盐酸及适量热水中,冷却。稀释至50毫升取20毫升,稀释至25毫升,加1毫升盐酸,30毫克过硫酸按及2毫升25%硫氰酸按溶液,用10毫升正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe;分析纯。,。.006毫克;化学纯。0.020毫克。稀释至25毫升,与同体积样品溶液同时同样处理。,式护O.1NKMn0,H.0灼烧汞盐装置示意图四、包装及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:Gz-3 ;外包装形式:I -1;包装单位:第4类。HG 3-1068-772标志:按HG 3-119-64之规定。并注明“毒害品”。