1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-1069-77代替HGB 3239-60剂汞试化 氧学、全.色化黄本试剂为黄色或橙黄色粉末，几乎不溶于水，溶于稀硝酸及盐酸，有毒。分子式:HgO分子量:216.59(按1975年国际原子量)、技术条件l. HgO含量不少于分析纯化学纯分:.5%;0%;-析2.杂质最高含量(指标以%计):川澄清度试验(2灼烧残渣(3)抓化物(CU(4)硫酸盐(SO)(5)硝酸盐(NO).(6)铁(Fe)(7)其它重金属(以Pb计)熟 40.03合格0. 060.010.010.02二、检验规则按GB 619一77之规定进行取样及验收三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质
2、标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB.005.003603- 770005000500100020001之规定制备卜Hg()含量测定称取毫升水，5克六次甲基四胺及溶液由紫红色变为亮黄色li彭含量%(X)按F式i0.4克样品，称准至。.0002克。溶于3毫升水和1毫升5N硝酸中，加7005滴。.2% -甲酚橙指示液，用。.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至I-算中华人广东民共和国石油化学工业部省石油化工局1978广州日实施厂起草布出发提He 3-1069-77，Vc火0.2166._人片下丁-X ivu式中:V一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升;C一乙二胺四乙
3、酸二钠标准溶液之克分子浓度，M;G一样品重量，克;0.2166一一每毫克分子H彭之克数9.杂质测定:样品须称准至。.01克(1)澄清度试验:称取5克样品，溶于10。毫升6N盐酸中，加热至沸，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯，一4号;化学纯，一6号。(2)灼烧残渣:称取5克样品，置于恒重的蒸发皿中，在灼烧汞盐装置(见灼烧汞盐装置示意图)中逐渐升温，于700 C灼烧至恒重。残渣(保留)重量不得大于:分析纯1.5毫克;化学纯，3.。毫克。(3)氯化物:取10毫升“溶液I;稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升。1N硝酸银，摇匀，放置切分钟所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的cl:分析纯】，】 0
4、.02毫克;化学纯。.04毫克。稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备-一称取2克样品，溶于2毫升甲酸和40毫升水中，加4毫升10%氢氧化钠溶液，小合加热至汞盐全部还原为金属汞，冷却，稀释至50毫升，过滤。(4)硫酸盐:取5毫升“溶液工”，加1滴100酚酞指示液，用10 0o氢氧化钠溶液中和至微红色，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇及1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25 %氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的SO:分析纯-甲，-一。.01毫克;化学纯。.02毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(”硝
5、酸盐:称取克样品，溶于5毫升3N盐酸及35毫升水中，加热至80(，加7毫升l0%氢氧化钠溶液，摇匀，冷却，稀释至50毫升，过滤取10毫升，加1毫升10%氛化钠溶液，1毫升。.001 M靛蓝_磺酸钠，在摇动下于1015秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取卜列数量的NO,:分析纯，。.02毫克;化学纯。.04毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)铁:于灼烧残渣中加3毫升盐酸及1毫升硝酸热水中，冷却，稀释至5。毫升。取5毫升，25%硫氰酸钱溶液，用10毫升一正丁醇萃取。，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及适量稀释至25毫升，加1毫升盐酸,50毫克
6、过硫酸馁及2毫升有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe分析纯化学纯怖释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。.010毫克;，025毫克HG 3-1069-77(7)其它重金属:称取115克样品，溶于3毫升6N盐酸中，在水浴上蒸干，在灼烧汞盐的装置中逐渐升温，直至样品全部挥发(温度不得超过450 C )，冷却，加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及20毫升热水中，冷却，用10 0u氨水中和，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的Pb分析纯。015毫克;化学纯。045毫克。加1毫升3N盐酸及20毫升水，用10写氨水中和，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。，式护N.,S,0,N.OH IOY.H,SO,H,OOaNKMnO,灼烧汞盐装置示意图四、包装及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定内包装形式:Gz-3 ;外包装形式:I一1;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-“之规定，并注明“毒害品”。
