1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3一1084一77剂粉试铁学原化还本试剂为灰黑色粉末。元素符号:Fe原子量:55.85(按1975年国际原子量)、技术条件1. Fe含量不少于:分析纯一“二化学纯价，一”“2.杂质最高含量(指标以%计):98.0%;97. O Yo名称分析纯化学纯(1)硫酸不溶物(2)硫化合物(以so;计)(3)氮化合物(以N计)(4)铜(Cu)(5)水溶物0.10.060.0050.0050.030.50.150.010.020.1二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77, GB
2、602-77, GB 603-77之规定制备。1. Fe含量测定:称取0.2克样品，称准至。0002克。置于碘量瓶中，加30毫升水，20毫升盐酸，滴加5毫升过氧化氢至样品完全溶解。煮沸至过氧化氢分解完全，冷却。加3克碘化钾，摇匀。于暗处放置30分钟。加100毫升水(不超过10C )，用。.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。Fe含量%(X)按下式计算:X=(V,-Vz) CX0.05584 GX 100由华人民共和国石油化学工业部大律市化工局1978年10月1日实施天津市化学试剂三厂起草HG 3一1084一77式中:v硫代硫
3、酸钠标准溶液之用量，毫升;v,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C-硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G样品重量，克;0.05584一一每毫克当量Fe之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。(1)硫酸不溶物:称取2克样品，加50毫升4N硫酸，加热溶解，稀释至100毫升。在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，先用1N硫酸洗涤滤渣，再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应，于105-110 C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯2.。毫克;化学纯10.0毫克。(2)硫化合物:称取。.2克样品，加10毫升水及2毫升盐酸，滴加过氧化氢至样品完全溶解，煮沸至过氧化氢分解完全，滴加10毫升10%氨
4、水，过滤，滤渣用热的。.5%氮水洗涤至滤液及洗液约50毫升。加0.2毫升5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热除去按盐，残渣用少量水溶解，稀释至40毫升，取10毫升，加5毫升95写乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S0,分析纯.。.030毫克;化学纯。.075毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(3)氮化合物:称取1.5克样品，加20毫升4N硫酸，加热溶解，冷却。用100o氢氧化钠溶液中和，稀释至70毫升。按GB 609-77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.5克
5、样品及下列数量的N:分析纯0.05毫克;化学纯。.10毫克。与样品同时同样处理。(4)铜:称取。.2克样品.加10毫升水及2毫升盐酸，滴加过氧化氢至样品完全溶解，加热煮沸2分钟，冷却。加5毫升水及15毫升盐酸，移人分液漏斗中。加20毫升乙醚萃取，静置分层，弃去乙醚层，再用乙醚反复萃取至水层无色，分出水层，在水浴上蒸干，残渣溶于2滴盐酸及40毫升水中。取10毫升，加5毫升10%柠橄酸按溶液，用10%氨水调至pH9,稀释至25毫升。加1毫升。.1%铜试剂溶液，用5毫升四抓化碳萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Cu:分析纯，.一“0.0025毫克;化学纯。.0100毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(5)水溶物:称取10克样品，加100毫升水，煮沸5分钟，冷却。稀释至100毫升.过滤。取50毫升，置于恒重的瓷皿中，在水浴上蒸干，于105 110 0C烘至恒重，残渣重量不得大于:分析纯“”1.5毫克;化学纯。5.0毫克。四、包装及标志1包装:按HG 3-119-64内包装形式:G-2之规定。、Gz-2; G-3, Gz-3;HG 3一1084一77外包装形式:工一1;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-64之规定。
