1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-1110-77代替HGB 3075-59剂酸试乙学基化氨本试剂为白色结晶，溶于水，微溶于乙醇、甲醇、不溶于丙酮。示性式:HzNCH2C(x)H分子量,75.07(按1975年国际原子量)一、技术条件1. H,NCH,COOH含量不少于99. 02.层析试验:合格。3.水溶液反应:合格。4.杂质最高含量(指标以%计):化生 名称(1)水溶解试验(2)灼烧残渣(以硫酸盐计)(3)抓化物(CO(4)硫酸盐(S(),)(5)钱盐(NH,)(6)铁(Fe)(7)重金属(以Pb计)试剂0.010.020.0010.001二、检验规则按GB 619-77之规定进行
2、取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备。1. H八CH,C(X)H含量测定:称取。.2克样品，称准至。.0002克。置于干燥的具塞锥形瓶中，溶于50毫升冰乙酸，加1滴。2%结晶紫指示液。用。.1N高抓酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试验H2NCH2000H含量% (X)按下式计算:1978年10月1日中国科学院上海生化所东风生化试荆厂实施起草布出发提中华人民共和国石油化学工业部中国科学院二局1271HG 3-1110-77(v，一v,)Cx 0. 07507入“不票一x 100式中v,一一
3、高氯酸标准溶液之用量，毫升;v2空白试验高氯酸标准溶液之用量，毫升;C一一高氯酸标准溶液之当量浓度，N;G样品重量，克0.07507每毫克当量H,NCH,C(X)H之克数。2.层析试验:展开剂:正丁醇，冰乙酸:乙醇:水二4:1:1:2称取。.005克样品，溶于。.5毫升水中。于新华1号层析滤纸上点样10微升。同时点已知样品于展汗剂饱和至平衡后展开。上行25-30厘米，取出干燥，喷以。.4写苯骄戊三酮乙醉溶液。吹干，于50C保温15分钟。即显出有色班点。要求:(1)样品只允许有一个班点;(2)样品班点的R，值和已知样品一致，即为合格。3.水溶液反应:称取1克样品，称准至。.01克。溶于20毫升不
4、含二氧化碳的水中，用酸度计测定，pH值应在5. 8-6.4之间。4.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)水溶解试验:称取。.5克样品，溶于10毫升水中。溶液应澄清、无机械杂质。(2)灼烧残渣:称取4克样品.置于恒重的增锅中。加热炭化，冷却。加0.5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800 C灼烧至恒重。残渣重量不得大于。.8毫克。(3)抓化物:称取1克样品，溶于25毫升水中，加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.03毫克的CI与样品同时同样处理。(4)硫酸盐:称取。.4克样品，溶于10毫升水中，加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸，在不断
5、振摇下滴加3毫升250o抓化钡溶液。稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.04毫克的S04，与样品同时同样处理。(5)钱盐:称取1.。克样品，溶于10毫升不含氨的水。取1毫升，加44毫升不含氨的水，加5毫升1N氢氧化钠，加热蒸馏出30毫升，用装有30毫升不含氨的水的比色管收集，加2毫升纳氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取。.02毫克的NH4，与样品同时同样处理。(6)铁:称取1克样品，溶于25毫升水中，加1.5毫升盐酸，30毫克过硫酸铰及2毫升250o硫氰酸钱溶液，用10毫升正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取。01毫克的Fe，与样品同时同样处理。(7)重金属:称取2克样品，溶于水，稀释至40毫升。取30毫升，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及。.01毫克的Pb，稀释至40毫升与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志1.包装按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-3 , Gz-3 ;1272HG 3-1110-77外包装形式:I一1;包装单位:第工、2类2.标志:按HG 3- 119-64之规定。1273
