1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3一1292一80代替HGB 3170-60剂钠试酸学化磷本试剂为无色或白色结晶,溶于水,不溶于乙醇分子式Na3P0,12Hz0分子量:380.12(按1977年国际原子量)一、技术要求1. Na,PO,12H20含量不少于分析纯,。,化学纯98.0;97.0%2.杂质最高含量(指标以写计):分析纯合格150.500韶00000000反U几凸仄JQOCIn10CCO0八U00目n(1)橙清度试验(2)游离碱(3)二钠盐(4)抓化物(CU(5)硫酸盐(5()(6)氮化合物(N)(7)铁Fe)(8)砷(A,)(9)重金属(以Pb计)二、检验规则按GB 619-7
2、7之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601- 77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备。1. Na,PO,12H20含量测定;称取7克样品,溶于40毫升水中,加人100.00毫升。.5N盐酸标准溶液,缓缓煮沸除去COQ,冷却,按HG 3-1014-76之规定测定。用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至pH4. 1,计算。.5N盐酸标准溶液之用量(A),继续用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至pH8. 8,记下。5N中华人民共和国化学工业部发布上海市化工局提出1981年1月1日上海试剂四厂HG 3一1292一80氢氧化钠标准溶液之用量(B).
3、Na,P0.,12H,()含量%(X)按下式计算:如A 2B B X 0. 3801 X 100人:二二 行如A2B,游离碱含量%(X)按下式计算;X=(A-2B) X o. 0400 X 100 G如AG2B.二钠盐含量0o (X,)按下式计算:X=(2B-A) X 0. 3581 X 100 G式中:A一含量测定中。.5N盐酸标准溶液之用量,毫升;B-一含量测定中。5N氢氧化钠标准溶液之用量毫升;G一样品重量,克;0. 0400每毫克当量NaOH之克数;0-3581一一每毫克当量NazHPO, “ 12H刃之克数。(3)氯化物:称取1克样品,溶于25毫升水中,加5毫升5N硝酸,1毫升。.1
4、N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.05毫克的CI,与样品同时同样处理。10FF(4)硫酸盐称取1克样品毫升,加5毫升95%乙醇,1,溶于50毫升水中,取5毫升,用3N盐酸(约。,2毫升)调至pHl,稀释至毫升3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫升25抓化钡溶液,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO,稀释至25毫分析纯化学纯,.-稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理(5)氮化合物称取1克样品,按GB 609-77标准是取下列数量的N.。.01毫克;。,03毫克。之规定测定。所呈黄色不得深于标准。HG 3一1292一80分析纯。.02毫克
5、;化学纯0.05毫克。与样品同时同样处理(6)铁:称取1克样品,溶于10毫升水中,加1.5毫升6N盐酸,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升1000氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取卜列数量的Fe,分析纯。.005毫克;化学纯 0.02毫克与样品同时同样处理。(7)砷:称取。5克样品,按GB 610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的As:分析纯. 0.0015毫克;化学纯。.0050毫克。与样品同时同样处理。(8)重金属:称取4克样品,溶于25毫升水中,加10毫升冰乙酸,煮沸5分钟,冷却,稀释至40毫升。取30毫升,稀释至40毫升,加10毫升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深一于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb;分析纯。.02毫克;化学纯。.40毫克。稀释至40毫升.与同体积样品溶液同时同样处理四、包装及标志.包装:按HG 3-119-64之规定内包装形式:G一3,Gz-3;外包装形式:I一1;包装单位:第4,5类。.标志:按HG 3-119-64之规定。