1、中华人民共和国石油化学工业部部标准3一931一76HG储化学试剂石肖酸铜HGB 3106-59本试剂为蓝色潮解性结晶，能溶于水及醇。分子式:Cu (NO,),3HzO分子量241. 60(按1975年国际原子量)一、技术条件1. Cu(NO,)z3H,()含量不少于分析纯99. 5坏;化学纯甲甲甲甲，甲，99。%2水溶液反应:合格。3杂质最高含量(指标以写计)名分析纯化学纯0005002001q11只J勺00000000n八nll(1水不溶物(2)抓化物(CU(3)硫酸盐(SO)(d)铁(Fe)(5)硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)00吕二、检验规则按GB 619一77之规定进行取样及验收。三、试
2、验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备1. Cu(NO,).,3H必含量测定:称取。.6克样品，称准至。.0002克。溶于水中，移人100毫升容量瓶中，稀释至刻度。取25.00毫升，稀释至100毫升，加15毫升氨一氛化按缓冲溶液乙(pH10)及。.2克红紫酸按混合指示剂，用。.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。Cu (NO,),3H2()含量%(X)按下式计算:V。C X 0. 2416G又25100又100中华人民共和国石油化学工业部发布广东省石油化工局提出1977年10月1日实施广州化学试荆厂起
3、草HG 3一931一76式中:V-一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升;C-一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，M;G一一样品重量，克;0.2416一每毫克分子Cu(NO,)z2.定，pH3.水溶液反应:称取5克样品值应在3.0-4.。之间。3H20之克数，称准至。.01克。溶于100毫升不含二氧化碳的水中，用酸度计测杂质测定:样品须称准至。.01克。(2)水不溶物:称取50克样品，溶于100毫升水中，加0. 5毫升5N硝酸，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯化学纯(2)氯化物:称取银摇匀，放置10
4、分钟克样品，溶于25毫升水中(必要时过滤)，加2毫升5N所呈浊度不得大于标准。1.。毫克;2.5毫克硝酸及1毫升。.1N硝酸标准是取25毫升不含氯化物的硝酸铜溶液及下列数量的CI分析纯、。，0.01毫克;化学纯。，。.05毫克。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。注:不含抓化物的硝酸铜溶液的制备称取10克样品，溶于200毫升水中，加20毫升5N硝酸及10毫升0. 1 N硝酸银，稀释至250毫升，摇匀，放置12-18小时，过建(3)硫酸盐:称取1克(化学纯取。.5克)样品，溶于10毫升水中，加5毫升盐酸，在水浴上蒸干，加5毫升水及2: 5毫升盐酸，再蒸干，低温加热5分钟，冷却，滤渣溶于25毫升
5、水中，加1毫升3N盐酸，于30-35 C水浴中保温10分钟，加3毫升250o氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取7.5毫升盐酸，在水浴上蒸干，加5毫升水溶解，加7毫升(化学纯3. 5毫升)不含硫酸盐的氯化铜溶液，稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，于30-35 C水浴中保温10分钟。加下列数量的SO:分析纯。.05毫克;化学纯。.10毫克及3毫升25 %氯化钡溶液，摇匀，与样品同时放置30分钟比浊。注不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备称取14克抓化铜，溶于80毫升水中，加2毫升3N盐酸，加热至沸，加2毫升25氛化钡溶液，稀释至100毫升，摇匀。放置12-18小时，过滤(4)铁
6、:原子吸收分光光度法仪器条件:光源:铁空心阴极灯;波长:248. 3毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取10克样品，稀释至100毫升，取20毫升，共四份。按HG 3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。b.化学分析法称取。.5克样品，溶于20毫升水中，加。.5毫升5N硝酸，煮沸2分钟，加1. 5克不含铁的氯化钱，滴加10写氨水至生成的沉淀溶解，在水浴上加热30分钟，用无灰滤纸过滤，以每100毫升水含有5克不含铁的氯化按和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失，再以热水洗涤三次，用3毫升6N热盐酸溶解沉淀，以10毫升水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用10写氨水中和，加3滴6
7、N盐酸稀释至，毫升、加2毫升10 yo磺基水杨酸溶液，摇匀，加5毫升10 %氨水，摇匀。所呈黄色不得深于标准。HG 3一931一76标准是取下列数量的Fe;分析纯】，。“。.01毫克，化学纯。一。.05毫克。加3滴6N盐酸，稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理(5)硫化氢不沉淀物:称取to克样品，溶于145毫升水中，加5毫升4N硫酸，加热至70-80 C ,通硫化氢使铜沉淀完全，过滤，取75毫升，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，残渣用25毫升热水浸取，过滤，滤液置于恒重的增祸中，蒸千，于800灼烧至恒重。残渣重量不得大于。分析纯、2. 5毫克;化学纯，。一二一510毫克四、包装及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-2 , Gz-2, G-3 , Gz-3 c外包装形式:1 -1, 1、.;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3一119-64之规定。
