1、中华人民共和国石油化学工业部部标准化学试剂三氧化铬HG 3一934一76代替HGB 3263-60本试剂为深红色针状或三棱形结晶体，溶于水。分子式:CrO,分子量:99.99按1975年国际原子量)一、技术条件1. CrO。含量不少于:分析纯，化学纯2.杂质最高含量(指标以%计):99.000;98. 0%分析纯化学纯00100050050.0030010l(1)水不溶物(2)抓化物(CD(3)硫酸盐(so)(4)钠(Na)(5)铝(Al)(6)钾(K)(7)铁(Fe)0.010.02二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按
2、GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备工 . Crt)，含量测定:称取2.5克样品，称准至。.0002克。置于500毫升容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，取25.00毫升，移人碘量瓶中，加100毫升水，3克碘化钾及5毫升盐酸，摇匀，于暗处放置10分钟加150毫升水(不超过10C)，用。.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升。.5%淀粉指示液，Ij,续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。中华人民共和国石油化学工业部发布天津市化工局提出1977年10月19天津市化学试剂三厂HG 3一934一76CrO。含量%(X)按下式计算(V】一V2)C义0. 0333
3、3户，25又100GX500式中:V一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v:一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G-一样品重量，克;0.03333每毫克当量CrO:之克数2.杂质测定:样品须称准至。.01克(1)水不溶物:称取5。克样品，溶于100毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤锅过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-110 C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯，一1.5毫克;化学纯，。，5.。毫克。(2)氯化物称取2克样品，溶于20毫升水中，加10毫升硝酸，加热至50C，加1毫升。1N硝酸银，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是
4、取30毫升不含氯化物的三氧化铬溶液，加热至50C，加下列数量的Cl;分析纯。，.，.“，.0.02毫克;化学纯.。10毫克。与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。注:不含抓化物的三氧化铬溶液制备称取6克样品，溶于50毫升水中，加30毫升硝酸，加热至50 C，加3毫升。.1N硝酸银，稀释至90毫升，放置12-18小时，用4号玻璃滤锅过滤.(3)硫酸盐:取10毫升溶液I。在水浴上蒸干，残渣溶于少量水(必要时过滤).稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，摇匀，于30-35C水浴中保温10分钟。加3毫升25%抓化钡溶液，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04分析纯，。，.，一。.02
5、毫克;化学纯，.。.10毫克。稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备称取1克样品，溶于10毫升水中，加10毫升6N盐酸.摇匀，用40毫升磷酸三丁醋萃取，放置分层后，取水层，再用20毫升磷酸三丁酷萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，注入50毫升容量瓶中稀释至刻度。(4)钠:称取。.1克样品，溶于水，稀释至100。毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下列数量的Na:分析纯，。.015毫克;化学纯，.。.030毫克与样品同时同样处理。注:也可用原子吸收分光光度计测定:称取工克样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按
6、HG 3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定(5)铝:量取1毫升溶液工，).15毫升IN盐酸，在水浴上蒸干。用少量水重复蒸干二次，残渣溶于10毫升水中，加1毫升1%抗坏血酸溶液及5。毫升铬天青S混合溶液，摇匀，加2. 5毫升乙酸HG 3-934-76乙酸钱缓冲溶液(pH6. 5 )，稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的AI:分析纯。.0006毫克;化学纯。.0020毫克稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注当比色测定，样品与标准色泽难于分辨时，则用分光光度计在612毫微米侧定样品和标准对试剂空白的吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准
7、的吸收度值。(6)钾:称取。.1克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在766. 5毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。标准是取下列数量的K:分析纯。.005毫克;化学纯。.010毫克。与样品同时同样处理。注:也可用原子吸收分光光度计侧定称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG 3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定侧定。(7)铁:称取1克样品.溶于水，稀释至100毫升，取2毫升，加1毫升6N盐酸,3毫升95%乙醇及1毫升过氧化氢，加热至沸，冷却，用50%乙酸钠溶液调至pH4，加2毫升10%盐酸经胺溶液，稀释至20毫升，摇匀，放置5分钟。加1毫升0. 001M4,7一二苯基一1.10一邻菲哆琳，摇匀，用10毫升异戊醇萃取.有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe;分析纯。.002毫克;化学纯”一。.004毫克。稀释至2毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-1,G:一1,G-3,Gz-3;外包装形式:1 -1;包装单位:第4类。:按HG 3-119-64之规定，并注明“氧化剂”。装志包标
