1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG代替3一941一76化学试剂偏钒酸按HG14 3417-62本试剂为白色结晶粉末分子式:NH4VO3，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水中分子量:116.98按1975年国际原子量)一、技术条件1. NH4VO:含量不少于:分析纯二化学纯二99.0%;0%.98.-化2.杂质最高含量(指标以%计)05025格01上0n住众合名称(1)氨水溶解试验(2)抓化物(CD(3)硫酸盐(SO, )(4)碳酸盐(CO,)(5)铁(Fe)分析纯学纯合格合格合格0.0050.01二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制
2、剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备。1. NH澎O。含量测定:称取。.4克样品，称准至。.0002克。溶于50毫升热水中，加1毫升硫酸,30毫升亚硫酸，加热煮沸至无二氧化硫气味(并保持原体积)，继续煮沸5分钟，冷却，稀释至100毫升，用。.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色。NH4 VO，含量% (X)按下式计算:VCX 0. 1170GX100中华人民共和国石油化学工业部上海市化工局1977年上海试10月1日荆三厂He 3一941一76式中:v高锰酸钾标准溶液之用量，毫升;C一一高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N;G一样品重量，克;0.1170每毫
3、克当量NH, VO,之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克(1)氨水溶解试验:称取1克样品，溶于50毫升热水中，加3毫升氨水。其浊度不得大于澄清度标准分析纯。3号;化学纯5号。(2)氯化物:称取。.4克样品，溶于25毫升热水中，加4毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.2克样品及下列数量的CI:分析纯.。.01毫克;化学纯。0.10毫克。与样品同时同样处理。(3)硫酸盐:称取。.5克样品，溶于50毫升热水中，取20毫升，加1毫升3N盐酸，0.4克盐酸轻胺，于60 C保温5分钟(必要时过滤)，冷却，稀释至25毫升，于30-35C水浴中保温
4、10分钟，加3毫升250o氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取20毫升不含硫酸盐的偏钒酸铁溶液及下列数量的SO,分析纯，0.02毫克;化学纯。.-。04毫克。加。.2毫升3N盐酸，稀释至25毫升，于3035水浴中保温10分钟，加2毫升25%抓化钡溶液，摇匀，与样品溶液同时放置30分钟比浊。注:不含硫酸盐的偏钒酸按溶液的制备称取1克样品，溶于90毫升水，加4毫升3N盐酸.2克盐酸经胺Ji-60 C,保温5分钟，加5毫升25抓化钡溶液，摇匀，放置12-18小时，过滤。(4)碳酸盐:称取0.5克样品，加1毫升水，2毫升3N盐酸，不得有气泡产生。(5)铁:称取1克样品，加热溶于100毫升水中，取5毫升，加1毫升6N盐酸及2毫升亚硫酸，加热，加2毫升10%盐酸经胺溶液，用50%乙酸钠调至pH4，放置5分钟。加1毫升。. 001M, 4, 7一二苯基1,10-邻菲哮琳，摇匀，用10毫升异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯。.0025毫克;化学纯，0.0050毫克。与样品同时同样处理。四、包装及标志.包装:按HG 3一119-64之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:1 -1;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-64之规定。
