1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3-957-84代替HG3g57一76剂镍试酸学化硝本Mill为翠绿色结分子式:Ni(NO,),晶，置于干燥的空气中稍微风化，置于潮湿的空气中立即潮解6H,分子量:290. 80(按1979()年国际原子量)1技术要求1. 1 Ni(NO)6H()含量不少于优级纯”分析纯、化学纯99.0%;. 98. 0% e1.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.0050.0050. 01款化物WO0. 0010.0010. 005硫酸盐(so)0. 0050. 0050. 01按盐(NH,)0. 05钠(Ne)0. 0050.010.
2、02镁(MR)0. 0050.010. 02钾K)0.0050.0050. 01钙价)0.0050.010. 02铁( F:)0. 00050. 00050. 001钻(:)0. 0050.010. 05铜()0.00050.0010. 005锌(Zn)0.0010.0050. 02福(d)0.001铝(Pb)0. 00050.0010.0052试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB 601-77化学试剂标准溶液制备方法、GR 602-77化学试剂杂质标准液制备方法,GB 603-77(化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备中华人民共和国化学工业部1984一0，一04发布198
3、4一05一01实施881HG 3-957-842.1 Ni(N03)26H2()含量测定:称取0. 5g样品，称准至0. 0002g。溶于70m1水中.加loml氨一氯化钱缓冲溶液甲(pH10)及。.2g红紫酸钱混合指示剂，摇匀。至溶液呈蓝紫色。Ni (NO)6H,O的百分含量(X)按F式计算:X一V “ C X O. 290EG用0. 05mol乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定又100式中V -C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml;乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，mol ;(J().29082.22.2.1一样品I量，9;一每毫克分子Ni(No,)i “ 6H2()之克数。杂质测定:样
4、品须称准至。. Olg水不溶物:称取25g样品，溶于100m1水中，加热至沸，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-110 C烘至恒重。滤渣重量不得大于优级纯、分析纯化学纯1. 25mg;2. 50mg.2.2. 2氯化物:称取lg样品，溶于20m1水中(必要时过滤)稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1ml 0. 1N硝酸银，摇匀，放置l Omin，所呈浊度不得大于标准标准是取25m1不含氯化物的硝酸镍溶液及下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯、分析纯。.O1mgcl;化学纯。.05mgCl,稀释至28m!，与同体积样品溶液同时放置l Omin比浊。注:不含抓化物的硝酸镍
5、溶液的制备称取5g样品，溶于I 00H水中，加10.1 5N硝酸及5m10. 1N硝酸银稀释至125ml,摇匀，放置12-18h，过滤2. 2. 3硫酸盐:称取。.5g样品，加loml水及10m1 6N盐酸，蒸干，残渣溶于loml水中(必要时过滤).加5ml 95%乙醇，lml 3N盐酸，在不断振摇下滴加3m1 25 0 o氯化钡溶液，稀释至25m1,摇匀.放置l Omin,所呈浊度不得大于标准。标准是取loml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯、分析纯。.025mgSO, ;化学纯。.050mgs0,加3m1 95%乙醇，0. 6ml 3N盐酸，在不断振摇下滴加2m1
6、 25 0 o氯化钡溶液，稀释至25m1，摇匀与样品溶液同时放置l Omin比浊。注:不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2. 5g样品，溶于25m1盐酸中。在水浴上蒸干，残渣溶于20m1水中.加l oml 95%乙醇，2ml3N盐酸，在不断振摇下滴加5.1 25瓶化钡溶液，稀释至50.1,摇匀，放置12-18h过滤2. 2.4钱盐:称取。. 1g样品，溶于不含氨的水中，注人支管蒸馏瓶中，用不含氨的水稀释至70m1加20m1 1000不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50m1液体，用装有50m1水的l00ml比色管收集。加2m1纳氏试剂，摇匀，所呈黄色不得深于标准标准是取。.05mgNH杂质标准液稀
7、释至70ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2. 2.5钠:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.Onrn;HG 3-957-84火焰:乙炔一空气。测定方法称取lg样品，溶于水，稀释至100m1，取20ml，共四份。按HG 3-1013-76化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章第二条第(2)款之规定测定。2. 2. 6镁:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285. 2nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取lg样品，溶于水，稀释至l00ml，取loml，共四份。按HG 3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.7钾:原子吸收分光光度法。
8、仪器条件光源:钾空心阴极灯;波长:766. 4nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取5g样品，溶于水，稀释至100m，取8MI，共四份。按HG 3-1013-76第二章第三条第(2)款之规定测定2.2.8钙:原子吸收分光光度法仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长422. 7nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取log样品，溶于水，稀释至100m1，取20m1，共四份。按HG 3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.9铁:称取lg样品，溶于60m1水中，加0. 5m1 5N硝酸，煮沸2min，冷却，稀释至85m1，加lml盐酸.5m1 25%硫氰酸按溶液，摇匀，用loml异戊醇萃取，
9、有机层所呈红色不得深于标准。标准是取25ml不含铁的硝酸镍溶液及下列数量的铁杂质标准液:优级纯、分析纯。.005mgFe;化学纯，甲价，。.0l mgFe稀释至60m1与同体积样品溶液同时同样处理。注:不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60m1水中，加1. 5.1 5N硝酸及3g抓化按，煮沸2min.滴加10%,氨水至溶液呈碱性，过滤，滤液以4N硫酸中和至pH4 5,稀释至75.1.2.2.10钻:原子吸收分光光度法。仪器条件光源钻空心阴极灯;波长:240. 7nm;火焰:乙炔空气。测定方法:称取1飞样品，溶于水.稀释至100m1，取20m1(化学纯取4mll，共四份。按HG 3!);
10、3276第二章第二条第(2)款之规定测定。2.21，铜12铅阳极溶出伏安法。HG 3-957-84仪器:按GB 3914-83(化学试剂阳极溶出伏安法通则中4之规定。化学试剂:按GB 3914- 83中5之规定。测定条件:预电解电位:一。.9V;扫描电位范围:一。.9V一一。.1V;溶出峰电位:铜:一。.2V;铅:一。.5V.测定过程:称取。. 5g样品，溶于50m1 0. 1N盐酸中，取5.1(化学纯取lml)置于电解池中，加人0. 1 N盐酸支持电解质溶液至40.1。按GB 3914-83中6.1之规定:从“通人一定时间的氮气”开始必要时校正空白。计算:按GB 3914-83中6.2之规定
11、。2.2.13锌:原子吸收分光光度法仪器条件光源:锌空心阴极灯;波长:213. 9nm ;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取15g样品，溶于水，稀释至10oml，取loml(化学纯取4m1 )，共四份。按HG 310”一76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2-14锅:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:锅空心阴极灯;波长:228. 8nm;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取log样品，溶于水，稀释至looml。取20m1，共四份。按HG 3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定.3检验规则按GB 619-77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4包装及标志4门包装按HG 3-119-83(化学试剂包装及标志之规定。内包装形式:G-3,Gz-3，外包装形式:W-1;包装单位:第4类。4.2标志按HG 3一119 -83之规定。HG 3-957-84附加说明:本标准山天津市化学工业局提出，由北京化学试剂总厂归口本标准由天津市化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人:陈郁文、杨鸿剑
