1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 5一1509一85工业循环冷却水中亚硝酸根离子测定方法代替HG 5-1509-82甲盐酸a-蔡胺分光光度法本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0. O1-0. 4mg/L,方法提要本方法基于亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸a-蔡胺作用，生成紫红色的偶氮化合物。以分光光度法测定其含量2仪器与试剂2.1仪器2.1.1分光光度计:520nm,2.2试剂2.2.1酒石酸钾钠;2. 2. 2对氨基苯磺酸;2.2.3酒石酸;2.2.4盐酸;2.2.5盐酸a-蔡胺;2.2.6亚硝酸钠:优级纯。3准备工作3.1对氨基苯磺酸一盐酸溶液:将。.60g对氨基苯磺酸溶于70m
2、L热水中，冷却后，加20mL盐酸，用水稀释至100mL贮于棕色瓶中备用溶液应无色。3.2盐酸a-蔡胺溶液称取。.60g盐酸a-蔡胺于250mL烧杯中，首先加少许水，捣研，使之充分润湿，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀释至I OOmL溶液应无色。33酒石酸钾钠饱和溶液:制备饱和的酒石酸钾钠溶液，澄清后吸取上层清液使用。3.4 L*J体混合试剂:分别称取1. Og对氨基苯磺酸，0. I g盐酸。一禁胺，8. 9g酒石酸(105干燥)于玻璃研钵中研磨均匀，盛于棕色小广口瓶中密封保存，此试剂稳定期至少一个月。3.5 l:硝酸根标准溶液:准确称取0. 3 OOOg亚硝酸钠，溶于水中，转移至1L容量瓶中，并
3、稀释至刻度。准确吸取loml该溶液用水稀释至11_。此标准溶液1mL=0. 002mg的亚硝酸根离子。3.6标准曲线的绘制中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布1985一10一01实施HG 5一1509一853.6.1液体试剂法于SOmL比色管中分别加人。,4,6,8,lOmL亚硝酸根标准溶液，用水稀释至5OmL,然后加1mL对氨蓦笨磺酸溶液，摇匀，l Omin后再加饱和酒石酸钾钠和盐酸。一蔡胺溶液各1mL摇匀此时pH傀应为2. 0-2. 5, 10min后用分光光度计在520nm波长，lem比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度。以吸光度为纵坐标亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线
4、3卜6.2固体试剂法于SOmL比色管中，分别加人。,4,6,S,1Oml亚硝酸根标准溶液用水稀释至50MI,。然后加。Ig固体混合试剂，充分摇匀此时pH2. 0-2. 5。在室温(15-30C)下放置20min，用分光光度计在520nm波长，lem比色皿.以试剂空白为对照测定吸光度以吸光度为纵坐标，亚硝酸根的毫克数为横坐标绘制标准曲线4.1试验步骤液体试剂法用于日常控制分析)4- 1勺于50m)一比色管中，取预先稀释并调至中性的水样50mL4.12以下与361液体试剂法绘制标准曲线手续同4.1.3根据测定的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数。4.2固体试剂法(用于周、旬、月测定)4
5、.2.1于SOml比色管中，取预先稀释并调至中性的水样50mL o4. 2.2以下与3.62固体试剂法绘制标准曲线手续同。根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的亚硝酸根的毫克数。注:尔水中含有三氛化氮(MCI,)时亦能产生红色，干扰测定。此时若将加入试剂的次序颠倒，即先加a一蔡胺溶液，后加对舞基苯磺酸盐酸溶液，则可减少部分影响但当三氛化氮含量过高时，仍有千扰。由于化学方面不相容性亚硝酸盐与游离性余抓(HCO)或三氛化氮不大可能在水样中同时存在。在含有游离性余抓或三氮化氮中，一般情况不会含有大最的亚硝酸盐。但循环水中如有三葱化氮则可能误认为亚硝酸根。遇此情况，可将测得亚硝酸根的结果与测得三氯化氮
6、的结果相比较以确定亚硝酸根的真实含量留Fel,Cu2a分别在lmg/I,和Smg/l以上时千扰测定。可在加人。一禁胺前加人氟化钾和EDTA掩蔽之。在循环水中Fe“ ,Cu2十一般均不会超出上述干扰值沁大量的硫离子和碘离子对显色具有明显的干扰。可加入Sf的氛化汞处理。S-130fng/I-S才10mg/l,S,0;-70mg/l-.S,O,-650mg/l,I-loomg/L,SiO3 250mg/I时不致引起干扰i)水样混浊或有色时，干扰侧定，可取100.1一水样于250.1带塞量筒中，加人2m1,氮氧化铝悬浮液处理之，待沉淀下沉，吸取上层清液进行测定。氢氧化铝悬浮液的配制:称取125g硫酸铝
7、钾KAI(SO,), I2H,O)溶于11水中，加热至60C,徐徐加入55.1浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置然后倾出上层清液，反复洗涤至倾出液无氛离子(用硝酸银检验)最后加人300.1水，装瓶备用。使用前振荡使之均匀忿盐酸a一蔡胺溶液稳定期软短，当发现沉淀和变色,测定结果重现性差时，应重新配制。5计算水样中亚硝酸根离子的含量X(mg/L)按式(1)计算、一蹂X 1 000”，.“，式中:M-一于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的毫克数;。水样的稀释倍数6.1容许差水样中含小于。. 4mg/1的亚硝酸根时，平行测定两个结果的差数，不应超过。015mg/I。HG 5一1509一8562取平行
8、测定两个结果的算术平均值，作为水样的亚硝酸根离子含量。乙紫外分光光度法本方法适用于测定水中亚硝酸根离子，含量在。-6mg/L范围内。含量较高应稀释水样后再进行测定。7方法提要循环冷却水中的亚硝酸根在219nm波长有强烈吸收，其吸光度随其浓度递增，并按比例增大。因此，可用紫外分光光度法直接测定。8仪器与试剂8飞仪器8.1.1可见紫外分光光度计:219nm,B.2试刘8.2.1亚硝酸钠:优级纯;8.2.2氨磺酸:1%溶液。9准备工作9.1亚硝酸根标准溶液的配制称取。. 492 9g亚硝酸钠，溶于水中然后转移到1L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度为每毫升含0, lmg氮。9,2标准曲线的绘制:取i
9、,2,3,4,5,6mL亚硝酸根标准溶液，分别加到6只l OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。然后分别取上述溶液各l OmL于千燥的25mL比色管中，各加lml，的水，摇匀，以水作对照，在分光光度计的219nm处lc二石英比色皿测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，以氮含量(mg/1-)为横坐标，绘制标准曲线10试验步骤10.1用移液管吸取两份l OmL的过滤水样.分别置于25mL干燥的比色管中，其中一支比色管中加人IMIA坏的氨磺酸溶液作空白对照，另一支加1ML水。以下与3.2标准曲线绘制手续同。jl计算循环冷却水中亚硝酸根含量X(mg/L)按式(2)计算X = L291XOa X n X 1 000，“一(2式中:，一从标准曲线查出的氮的含量.mg;。一一水样稀释倍数;3.29一氮换算成亚硝酸根的系数;1。一吸取1 OmL水样12容许差12.1两次平行测定结果之差，不应大于。Ol6mg/LoHG 5一1509一8512.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由赤水天然气化工厂中心化验室负责起草。本标准主要起草人刘守业。
