HG 5-1593-1985 工业循环冷却水中铝离子测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 5一1593一85工业循环冷却水中铝离子测定方法本方法适用于含有聚磷酸盐和有机麟酸盐及含氟的水样中铝的测定。测定范围lmg/L。含量较高时可少取水量。1方法提要本方法系采用强氧化剂一过硫酸按在酸性溶液中,加热煮解聚磷酸盐和有机麟酸盐为正磷酸盐,消除其对铝的络合干扰,使铝与8-经基唆啦反应生成黄绿色的8-经基唆琳铝。然后调节pH5一9使其显色最大。此配合物以抓仿萃取,用分光光度法测定。小于l0mg/L的氟离子千扰约10写;铜的干扰可在同一条件下绘制干扰曲线校正之。2仪器与试剂2门仪器2.1.1分光光度计;420nm;2.1.2比色皿,lcm;2.1.3分液漏斗

2、:125mL;2.1.4具塞比色管:25mI。2.2试剂2. 2-,8-径基喳琳:2g8-羚基哇琳(C,H7NO)溶于5mL冰乙酸中,然后用水稀释至200rnL;2- 2. 2乙酸钠:3M溶液。40克乙酸钠(CH,COONa “ 3H20)溶于水中,然后稀释至100mL ;2.2.3硫酸:1N溶液;2.2.4盐酸经氨,10yo溶液;2.2.5二氮杂菲:。12%溶液;2-2.fi过硫酸按一硫酸钠分解剂瓜8g过硫酸铰与4. 2g无水硫酸钠研磨均匀,贮于千燥器中或谏用市售的过硫酸钱一硫酸钠片剂。2. 2. 7氯仿;2-2.8甲醇;2.2-9无水硫酸钠31准备工作铝贮备液3.1-1准确称取1.76OO

3、g硫酸铝钾CKRI(SO0212H20)或A12(SO,)sKSO,,24H,O)于l OOmL烧杯中3.1.2加。5rnL浓硫酸并加水溶解后,转移至11容量瓶中,稀释至刻度,馄匀。此液含铝离子每毫升0. 1mg3.2铝标准溶液3.2.1吸收土述铝贮备液lom1.于1 OOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此液含铝离子1mL=中华人民共和国化学工业部1985一08一28发布1985一10一01实施HG 5一1593一85OOlmgo3.3标准曲线的绘制3.3.1准确吸取铝标准溶液。,1,2,3,4,5mL于六只100mL三角瓶中,加水至约25mL,3. 3.2分别加人1mLIN硫酸,1mL10%盐酸经氨。缓缓加热煮沸10min,取下稍冷,趁热加人2mL。、12%二氮杂菲,冷却后加人3mLv-一所取水样体积,mL a6容许差6.1含铝。4mg/L的水样,平行测定结果间的差数不应超过。.07mg儿。6.2取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出,由天津化工研究院归口本标准由贵州赤水天然气化肥厂中化室负责起草。本标准主要起草人刘守业、郑菌文。

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