1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水中微量聚丙烯酸和聚马来酸测定方法HG 5一1597一85本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的聚丙烯酸和聚马来酸等聚竣酸类电解质，其含量大于t ppin本方法系在pH=8时.洁尔灭(十二烷基二甲基节基氯化按)与聚丙烯酸等聚梭酸类电解质产生离子缔合物沉淀。以此用比浊法来测定水中微量的聚丙烯酸等聚梭酸类电解质的含量。1仪器与试荆1.1仪器1.1门分光光度计:420nm;1.1.2比色管:50mL;1.1.3比色皿:5cm或3cm;114恒温水浴:单孔;1.1.5滴定管:碱式，25ml。1.2试剂1.2.1 Sin柠檬酸三钠水溶液;1.2.2 0.01ME
2、DTA溶液:称3. 7g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于1 OOOmL水中;1.2.3 0.1%甲基红乙醇溶液;1.2.4 1N硫酸水溶液;1.2.5 o.1N氢氧化钠水溶液;1-26洁尔灭(十二烷基二甲基节基氯化按)化学纯;1.2.7聚丙烯酸基准平均分子量3000(粘均)含量9900;1.2.8聚马来酸基准平均分子量300(数均)含量99%02门准备工作聚丙烯酸(或聚马来酸)贮备溶液2.1.，用倾出法迅速准确称取基准聚丙烯酸(或聚马来酸)0. 2g于干燥的250mL烧杯中。2.，.2用水溶解后(聚马来酸必须加300mL水溶解后，在80水浴上水解24h)，转移至1 00oml容量瓶中，并稀释至
3、刻度，混匀，此液含聚丙烯酸(或聚马来酸)。.2mg/mL.注:u聚P4烯酸(或聚马来酸)极易吸水称量时需迅速，若在有千燥剂条件下称量更好，用后应迅速密闭，贮存在真空千燥器中音贮备液仅能存放十夭2.2聚丙烯酸(或聚马来酸)标准溶液2-2吸取上述聚丙烯酸(或聚马来酸)贮备液l oml一于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀、此溶液含聚丙烯酸。.02mg/ml现配现用;中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布1985一10一01实施HG 5一1597一852. 3 0. 2%洁尔灭水溶液:准确称取。.20g洁尔灭溶于50mL水中，转移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。注:洁尔灭极易
4、吸水，应在分析天平上迅速称量2.4标准曲线的绘制2.4.1准确吸取聚丙烯酸标准溶液0,1,3,5,7mL于50mL比色管中。2.4.2分别加人。. 5mLO. 01MEDTA溶液，14mL3%柠檬酸三钠溶液，6. 5mLO. 2洁尔灭溶液(测定聚马来酸时加6mL)用水稀至刻度摇匀，放入2530 C恒温水浴中30min,2.4.3在420nm处用3或5cm比色皿，以试剂空白为对照测定其吸光度。并以吸光为纵坐标，聚丙烯酸毫克数为横坐标绘制标准曲线。注:测定聚马来酸时，用5cm比色皿。3.1试验步骤不含六偏磷酸钠的水样11门取50m1比色管两只，一只加人经慢速滤纸过滤的水样5 20mL，另一只不加水
5、样作试剂空白对照，两份均按2.4.2和2.4.3试验步骤进行。注:若水样中含纯聚丙烯酸(或聚马来酸)8ppm，吸5.1水样;含4ppm吸取loml水样;含3 -1. Sppm吸15ml水祥;含1. 5-0. 3ppm吸取20ml水样。I2含六偏磷酸钠的水样3.2-1取50m一比色管两只，一只加人经慢速滤纸过滤的水样，其量按3.1.1注所示，并用水稀至20mL;另一只加人20m1水作试剂空白对照。3-2-2分别在两只比色管中准确加人1mLIN硫酸溶液混匀，在已煮沸的水浴中加热1Omin，取下，流水冷却加人。5mLO. OIMDTA溶液。3.2. 3然后按氢氧化钠溶液和硫酸溶液的比值Z，分别用滴定
6、管加人Z毫升0. 1 N氢氧化钠溶液，混匀，再分别在两只比色管中加人14mL3%柠檬酸三钠溶液，6-5m1-0. 2洁尔灭溶液(测定聚马来酸时加6m1)，用水稀至刻度摇匀，放人2530恒温水浴中30min。以下按2.4.3试验步骤进行.注:毋Z值的测定方法是准确吸取200mLIN硫酸溶液于250.1锥形瓶中，加100.1水和4滴甲基红指示剂，混匀，用。.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红突变为橙黄色为终点，所消耗的。.1N氢氧化钠溶液为V，故Z值为2一V2比大量的季铁盐，G;杀菌剂，和木质素磺酸盐干扰本法。4计算4.1试验中聚丙烯酸含量X(mg凡)按式(1)计算:X=导x 1000式中:-一标准曲线上查得的聚丙烯酸毫克数;6“-一水样的体积，mL.51容许差平行测定两个结果间的差数不应大于:HG 5一1597一85聚丙烯酸含量cn,gii)差值c,gir)一二:0.390弓352取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中聚丙烯酸或聚马来酸的含量。附加说明本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿滚、张思隆.
