1、中华人民共和国化工行业标准水处理药剂阻垢性能测定方法鼓泡法HG/T 2024一91主题内容与适用范围本标准规定了用鼓泡法测定水处理药剂抑制碳酸钙垢析出的阻垢性能的实验室方法。本标准在原理上也适用于测定水处理药剂抑制碳酸银或碳酸钡垢析出的阻垢性能引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要冷却水中的结垢，通常是由于水中的碳酸氢钙在受热和曝气条件下分解，生成难溶的碳酸钙垢而引起的。其反应式可以表示为:Ca (HCO, ), XO,卡+CO:个+HBO本方法以含有Ca (HCO
2、, ):的配制水和水处理药剂制备成试液模拟冷却水)。为了模拟冷却水在换热器中受热和在冷却塔中曝气两个过程，本方法在升高了的温度下，向试液中鼓人一定流量的空气，以带走其中的二氧化碳，使反应式(1)的平衡向右侧移动，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙，试液迅速达到其自然平衡pH。然后测定试液中钙离子的稳定浓度。钙离子的稳定浓度愈大，则该水处理药剂的阻垢性能愈好4试剂和材料试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备4.1氢氧化钾(GB 2306):200g/L溶液。4.2乙
3、二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401):c(EL门，A) = 0. 01mol/L标准溶液4.3盐酸(GB 622):c(HCI)二0. lmol/L标准溶液。4. 4钙黄绿素一酚酞混合指示剂:称取。.tog钙黄绿素，o. 070g酚酞(GB 10729),置于玻璃研钵中，加人20g经120 C烘干后的氯化钾(GB 646)研细混匀，贮于棕色磨口瓶中。车5澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:3体积1. OOg/L澳甲酚绿(HG 3-1220)乙醇溶液与1体积2. OOg/L甲基红(HG 3-958)乙醇溶液混合。4. 6碳酸氢钠(GB 640)4.7碳酸氢钠溶液(GB 640):约25. 3g/
4、L溶液。制备:称取25. 3g碳酸氢钠(4-6)于100mL烧杯中，用水溶解，定量转移至1 OOOmL容量瓶中，用水中华人民共和国化学工业部1991一06一27批准1992一01一01实施HG/T 2024一91稀释至刻度摇匀。标定:移取碳酸氢钠溶液5. 00ml一于250mL锥形瓶中，加约50mL水、4滴澳甲酚绿一甲基红混合指示剂(4.”，用盐酸标准滴定溶液(4-3)滴定至溶液由浅蓝色突变为浅紫色即为终点，记下所消耗盐酸标准滴定溶液(4.3)的体积V。A3无水氯化钙4. 9氯化钙溶液;约16. 7g/L溶液。制备:称取16. 7g无水氯化钙(4.8)于工00m、烧杯中用水溶解，定量转移至1
5、000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀标定称取2. 04mL氯化钙溶液于250ml锥形瓶中加约80mL水5mL氢氧化钾溶液(4.1)、约30mg钙黄绿素一酚酞棍合指示剂(4-4)，在黑色背景下，用滴定管(5.2)移取EDTA标准滴定溶液(4.2)滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时，即为终点。记下所消耗EDTA标准滴定溶液(4-2)的体积V,5仪器、设备5.1实验装置(见图1):图1实验装置1 -鼓气装置;2一气体转子流量计启一控温仪;4-恒温水浴;5一电加热器不6-测温探头7一玻璃冷凝器;8一三颈烧瓶;9-温度计010一搅拌器;11-鼓泡头5.111气体转子流量计;16-160L/h
6、;BG/T 2024一915.1-2控沮仪。一100 c;5.j3恒温水浴:温度控制在“c士。2C;5.1.4玻璃冷凝器:内冷式，磨口29mm/32rnm，长300mm.5.1.5三颈烧瓶:磨口29mm/32mm, 500mL ;5.，6温度计:50 c-100C，分刻度0. Vc;5.1一7鼓泡头;砂芯，圆球形(直径25mm )或圆柱形(直径20mm，长24mm);5.2滴定管(酸式): 50mL;5. 3滴定管(酸式):1 Oml_6.I一水处理剂样品水处理剂样品溶液:1. OOmL含有。.SOOmg水处理药剂以干基计)，也可以根据需要，配成其他浓制备:用减量法称取a,克水处理剂样品，精确
7、至。000 2g，于500mL容量瓶中;加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀“值按式CI)计算0.500X500 0.250a= 1.000瓦=一 X万式中:x样品中固体分的百分含量，%7测定步骤7.1试液制备用滴定管(5-2功。人碳酸氢钠溶液(4. 7)a,mL于500ML容量瓶中。移人5. OOmL水处理剂样品溶液(6.”，加250mL水，摇匀。用滴定管(5.2)缓慢加人氮化钙溶液(4. 9)a,mL，用水稀释至刻度，摇匀，即制备成11，中含有5. 00mg水处理药剂、240mg (6. 00mmol)钙离子(W+ )和732mg (12. Ommol )碳酸氢根离子(HM-)的试液。一。:和a
8、:的值可分别按式(2)和式(3)计算:0.012 OX 500 30.0“:二T,。/。一V,。，式中:V,-标定碳酸氢钠溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c,一标定碳酸氢钠溶液时盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;0. 012 0一一试液中碳酸氢根的浓度，MOO;5.00一一标定时移取碳酸氢钠溶液(4.7)的体积，ML.a3一0. 006 00 X 500-V;-,/2,00一_6.00V, -c甲。，一3)式中:V,-一标定氢化钙溶液时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;二一标定氯化钙溶液时EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L ;。，。6。-一试液中钙离子的浓度，mol凡;2
9、.0。一一标定时移取氯化钙溶液(4-9)的体积,mL,72阻垢性能测定量取约450mL试液(7-1)于5OOML三颈烧瓶中。将此烧瓶浸人60士。2的恒温水浴中，按(5.1)安装，同时以80L/h的流量鼓人空气。经6h后，停止鼓人空气卜取出三颈烧瓶，放至室温此溶液即为钙离子稳定浓度溶液。移取25. 00mL此溶液于250mL锥形瓶中，加约SOML水。除改用loml滴定管(5.3)外，按标定氯化钙溶液的方法测定钙离子的稳定浓度。记下所消耗的EDTA标准滴定溶液(4. 2)HG/T 2024一91的体积v8测定结果的表述水处理药剂的阻垢性能以钙离子稳定浓度X(mg/L)表示，按式(4)计算。，V,c
10、X40.0825.00X 1 000=1 603 X V,，r，一(4)式中:V,-一测定钙离子稳定浓度时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;。一EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L ;25.00一一移取钙离子稳定浓度溶液的体积,mL;40. 08一一与1. 00mLEDTA标准滴定溶液Cc(EDTA) -1. 000mol/L相当的，以毫克表示的钙离子的质量。所得结果应表示至二位小数。9允许差取两次测定结果的算术平均值为测量结果。聚丙烯酸及其钠盐，两次测定结果绝对差值;钙离子稳定浓度在25 - 50mg/L范围内，不大于l. Sm刃I，不同试验室测定结果之差不大于3.4mg/L,附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人周本省、杨金相、陆建英、冯志英。
