1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2354一92薄层层析硅胶1主题内容与适用范围本标准规定了薄层层析硅胶的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于薄层层析硅胶该产品在有机化合物的分离、提纯及分析中用作薄层层析吸附剂分子式:Sio,.nHi0包装储运图示标志化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法3产品分类薄层层析硅胶包括四种型号:H型:不含有石膏及其他有机粘合剂。HF254型不含有石膏及其他有机粘合剂，含有荧光指示剂，在254 nm波长的紫外光
2、照射下能显示出黄绿色荧光。c. G型:含有作粘合剂用的石膏(半水硫酸钙)。d. GF.型:含有石膏和荧光指示剂。在254 nm波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。:;技术要求外观:白色均匀粉末。薄层层析硅胶应符合下表要求。中华人民共和国化学工业部1992一08一10批准1993一05一01实施HG/r 2354一92、亏之一一掣、HHF制GGF器毛一一一一一a少二之一一指标Tl(目一一一二泛卜优等品一等品优等品一等品优等品等品优等品一等品锻石膏(CaS0,“1/2H()，%12.0-14.012.0-1-.()氛化物(以CI计)，%(0.020. 020. 02U. 02铁(Fe), Y,(
3、0. 0150. 0200.015自.020()0150.0200. 0150. 020pH(1叫g/1水悬浮液)6. 7-7. 06. 7 -7. 06.7-7.06.7-7.0筛余物(W=38 f-), Y,4.08.04.08.04. 08.04.8.0活度，三色分开三色分开三色分汗三色分开注:”表中“汽色”指二甲基黄、苏丹红、靛蓝5试验方法本标准中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在未注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603的规定制备5.1缎石膏含量的测定5门.1方法提要在碱性介质中
4、，以钙红作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定试样中的钙离子5.1.2试剂和材料5.12.1氢氧化钠(GB 629)溶液:400 g/L;5.1.2.2盐酸(GB 622)溶液:1+3;5.12.3硝酸银(GB 670)溶液:10 g/L;5. 1.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c (EDTA)约0. 5 mol/I;5.1.2.5钙红:称取0. 5 g钙试剂v酸钠盐与50 g氯化钠研磨均匀。5门.3仪器、设备5.1.3.1微量滴定管:分度值。.02 ml;5.1.3.2耐酸过l4n 4177 T :滤板孔径为515 pm5.1.4分析步骤称取约。.25 g试
5、样，精确至。. 000 2 g,置于250 mL磨口三角瓶中。加3 m1_盐酸润湿，再加20.30ml水.在磁力搅拌器上搅拌约30 min后，用耐酸过滤漏斗抽滤用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将滤液及洗液收集于洁净的抽滤瓶中，控制体积为100 mL左右。先滴加约3. 5 ml. EDTA标准滴定溶液然后加人4m工，氢氧化钠溶液，0. 1 g钙红。摇匀后，继续用EDTA标准滴定溶液滴定，至溶液颜色由紫红变为纯蓝即为终点。同时做空白试验。5.1.5分析结果的表述以质、百分数表示的锻石.,tl (Ca SO,合HBO)含量X,按式1)计算X,式中:V一一滴定所消耗的EDTA_(1上二兰上
6、上泣旦些二L X 100标准滴定溶液的体积，。工;V一空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,;mL;HG/r 2354一920. 1455.1.6;二EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;与1. 00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/L相当的，以克表示的缎石膏(CaSO,“允许差合HBO)的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.3%.5.2抓化物含量的测定5.2.1方法提要在酸性介质中，试样中的氯离子与硝酸银作用生成氯化银，其浊度与同法处理的氯化物标准溶液比较5.2.2试剂和材料52.2.1硝酸(GB 626)溶液
7、:1+1;5.2.2.2硝酸银(GB 670)溶液:17 g/L;5.2-2.3氯化物标准溶液:。.100 mg Cl/mL,5.2. 3分析步骤称取5. 00士。01 g试样，置于250 ml三角瓶中，加100 mL水搅拌后加热煮沸5 min。冷却后，全部移人100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后干过滤，用移液管移取10 mL滤液，置于50 mL比色管中，加2 mL硝酸,1 mL硝酸银，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，所呈混浊度不得大于标准。标准是取1. 00 mL氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处理5.3铁含量的测定5. 3.1方法提要同GB 3049第2条。5.3.2试
8、剂和材料GB 3049第3条的规定以及5.3.2.1盐酸(GB 622)溶液:1+7e5.3.3仪器、设备5.3.3.1分光光度计，带有3 cm厚度的吸收池。5. 3.4分析步骤5. 3.4门试验溶液的制备称取约7g(优等品)或5g(一等品)试样，精确至。01 g，置于清洁干燥的250 mL三角瓶中。用移液管加入100 m1盐酸溶液(5.3.2.1),装上回流冷凝管，在沸水浴上加热约30 min后，进行干过滤，收集滤液备用。5.3.42工作曲线的绘制使用3 cm吸收池，按GB 3049第5.3条规定进行。5. 3.4. 3测定用移液管移取10 mL试验溶液和10 mL盐酸溶液(5.3.2.1)
9、(空白试验溶液)分别置于100 m1烧杯中，按GB 3049第5. 4条规定从“必要时，加水至60 mL.，开始进行操作，至测量溶液的吸光度为止。5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量Xz按式(2)计算:X(m,一ma) X 10-10X 10。二m二no(2)100式中:。1根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量,mg;m根据测得的试剂空白溶液的吸光度从工作曲线_t查出的铁含量,mg;HG/T 2354一92，试料质量,go5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.002% o5.4 pH的测定5.4门方法提要用配有玻
10、璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测定试验溶液的pH值5.4.2试剂和材料5.4.2.1不含二氧化碳的水。5.4.3仪器、设备5.4.31酸度计:分度值。.02 pH单位。5.4.4分析步骤称取10.00士。. 01 g试样，置于150 mL烧杯中，加100 mL不含二氧化碳的水在磁力搅拌器上搅拌5 mm后，用倾析法取七层水悬浮液，用酸度计测定其pH值。5.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.1 pH,5.5筛余物的测定5. 5.1仪器、设备5.5.1.1试验筛(GB 6003):R 40/3系3ii,W=38 Im.5.5.2分析步骤称取约10
11、 g试样，精确至。. 1 g，置于试验筛内。用毛刷轻轻刷动试料，并用手不断震动筛子如此边刷边筛，筛分约30 min后，称量筛余物的质量，精确至。.01 go一55.3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物X3按式(3)计算:X,=竺X 100式中:m筛余物的质量，9;，-一试料质量，9。5.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于2.O%o5.6活度的测定5.6.1方法提要将试样制成薄层板，将二甲基黄、苏丹红和靛蓝的混合液滴于其上，置于苯中展开，黄、红、蓝三色明显分开为合格5.6.2试剂和材料5.6.2.1苯(GB 690),5.6-2.2三色混合液:分别
12、称取二甲基黄、苏丹红、靛蓝各0. 010。士0.000 2 g,置于150 mL烧杯中，加入适量苯溶解后，全部移入100 mL容量瓶中，用苯稀释至刻度，摇匀。5.6. 3仪器、设备5.6. 1，铺板器(Q图1);5.6.3.2涂布器(见图2);5.6. 3. 3层析缸(见图3):带盖玻璃缸，配有玻璃支架;5.6.3.4玻璃板:5 cmX20 cm;5.6.3. 5微量进样器:25 uI。HG/T 2354一92图1铺板器味904R州火图2涂布器HG/r 2354一92心 -y521图3层析缸5.6.4分析步骤5.6-4.，薄层板的制备将三块清洁干燥的玻璃板置于铺板器上。称取5.。士。. 1 g
13、试样，置于150 mL烧杯中，加入14 mL水。搅匀后立即倒在玻璃板上，用涂布器涂布均匀，在玻璃板上形成厚度为。.2-0.3 mm的硅胶匀浆的薄层。于空气中晾干后，在105-110C烘干半小时，置于干燥器中备用。5. 6.4.2点样、展开在薄层板上距底边2. 5 cm处，用微量进样器注射40 KL三色混合液，然后将板置于层析缸中，薄层板与水平面夹角约250，层析缸中苯的液面离薄层板点样点。. 5-1. 0 cm。盖上盖子。当展开高度为10 cm(优等品)或15 cm(一等品)时，将板取出，于空气中自然晾干。5.6.43层析斑点的判断在薄层层析板上形成的黄、红、蓝三色斑点应明显分开，靛蓝的色斑点
14、接近原点，二甲基黄的色斑点在色谱上方，苏丹红的色斑点在二者之间蓝、黄色斑点较圆滑，红色斑点有少许拖尾。6检验规则6.1薄层层析硅胶应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的薄层层析硅胶都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的薄层层析硅胶进行验收。验收应在货到之日起15天内进行。6. 3每批产品的重量不超过30o kg.6. 4以每批总瓶数的3%确定取样单元数，每瓶中取样不得少于50 g;小批量时取样单元数不得
15、少于3瓶，每瓶中取样不得少于300 g。将所取样品混匀，按四分法缩分到约200 g，分装于两个清洁、干燥带磨17塞的广口瓶中，密封。瓶L粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、取样日期和取样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查6.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求。应重新自两倍量的包装中取样核验。核验结果既使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。HG/T 2354一926.6当供需双方对产品质量发生异议时，应按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。了标志、包装、运输和贮存7.1薄层层析硅胶用附有内盖的白色聚乙烯塑料瓶包装，瓶上贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、规格、等级、净重、批号或生产日期、商标及本标准编号。每瓶净重500 g,7.2薄层层析硅胶外包装用瓦楞纸箱，每箱10瓶。纸箱上应有牢固清晰的标志，注明:生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号或生产日期、商标、本标准编号以及GB 191中规定的“怕湿”标志。了.3薄层层析硅胶贮运时应严防受潮，保持包装箱完整。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口。本标准由青岛海洋化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周正寿、邢玉芬、陈观元。本标准参照采用英国药典(1988年版)。
