1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2498一93次氯酸钠溶液代替HG/丁1-1137-781主题内容与适用范围本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。2引用标准GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗琳分光光度法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 8170数值修约规则3技术要求3门外观:浅黄色液体。3.2次氯酸钠溶液
2、应符合下表要求。项目指标1型，型.型有效氯含量(以c1计)李13.010.05.0游离碱含量(以NaOH计)0.1-1.0铁含量(0.0104试验方法试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。4.1有效氮含2的测定4.1.1方法原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下:2H +OCI一+21-=T,+Cl-+HzO1z+2%0,2-=Sa061-+21-4.1.2区筵鱼这鱼一_中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一10一0，实施HG/T 2498一93般实验室仪器。4门.3试剂和溶液4.
3、1.3.1盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;4门.3.2碘化钾(GB/T 1272)溶液;100 g/L,称取100 g碘化钾溶于水中，稀释至1 000 ml摇匀;4.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T 637)标准滴定溶液:(Na,S,O,)二0.1 mol/L，按GB/T 601配制及标定;4.1.3.4可溶性淀粉(HG B 3095)溶液:10 g/L，按GB/T 603配制。该溶液使用前配制。4.1.4试样及其制备吸取样品(5.4)20 mL,置于内装20 ml一水并已称量(精确至。. 01 g)的100 mL烧杯中，称量(精确至0.01 g)然后全部移入500 mL容量瓶中.用水稀释
4、至刻度，摇匀4.1.5分析步骤吸取试样(4.1.4)10.0 mL,置于内装50 mL水的250 mL碘量瓶中，加4 mI盐酸溶液(4.1.3.1),迅速加入10 m工碘化钾溶液(4.1.3.2)盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5 min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)滴定至浅黄色，加入2 ml淀粉溶液(4.1.3.4)继续滴定，至蓝色消失即为终点4.1.式中6分析结果的计算有效氯含量( x,)以质量百分含量表示，按式(1)计算XcV X 0. 035 45mX 10.0500X 100177. 25cV力之硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的实际浓度，mol /L ;V一硫代
5、硫酸钠标准滴定溶液(4.1.3.3)的用量，mL;试样(4.1.4)的质量,g;0. 035 45与1. 00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液C c (Na,S,O,)二1. 000 mol/L相当的，以克表示的有效氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4门.7允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%.4.2游离碱含f的测定4.2.1方法原理在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色即为终点。反应式如下:Oct一十HBO:一一Cl-+O,+H20OH一+H H,04.2.2仪器和设备一般实验室仪器4.2.3试剂和溶液4.2.3.1过氧化氢(GB/T
6、6684);4.2.3.2盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液:(HCl)=o. loo 0 mol/L，按GB/T 601配制及标定;4.2. 3. 3酚酞指示剂:10 g/L，按GB/T 604配制。4.2.4分析步骤吸取试样(4.1. 4)50. 0 mL，置于250 mL锥形瓶中，滴加过氧化氢(4.2.3.1)至溶液不冒气泡为止，加2-3滴酚酞(4.2.3.3)用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定，至微粉色为终点。4.2.5分析结果的计算游离碱含量(X,)以质量百分含量表示，按式(2)计算:HG/T 2498一93xv x 0. 04一-飞o.不 xloo=4ocv。.。2)m 5
7、丽式中:-一盐酸标准滴定溶液(4. 2.3.2)的实际浓度，mol/1;V一盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)的用量,ml;。一试样(4.1.4)的质量,g;。.04-一与1. 000 ml,盐酸标准滴定溶液。(HCl )。mol “I相书的，以克表示氢氧化钠的质里。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4. 2.6允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于。. 044. 3铁含量的测定4.3. 1 -I法原理在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH 4- 4. 5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗琳生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下:2Fe.+CJIA
8、 =2Fe“+C,H,Os+2H“2Fe“+2C,HaN, (Fe(C,HaNi)3D4.3.2仪器和设备一般实验室仪器。4.3.3试剂和溶液4. 3.3.1过氧化氢(GB/T 6684);4.3.3.2盐酸(GB/T 622)溶液:。(HCl)=o.1 mol/L，按GB/T 601配制;4. 3.3.3铁标准溶液:1 ml溶液含有。.1 mg铁，按GB/T 602配制;4.3.3.4铁标准溶液:1 mL落液含有。.01 mg铁，取(4.3.3.3)溶液稀释10倍，该溶液使用前配制;4.3.3.5乙酸(GB/T 676)一乙酸钠(GB/T 694)缓冲溶液:pH4. 5，按GB/T 603配
9、制;4.3.3.6抗坏血酸:20 g/L，按GB/T 603配制;4.3.3.7邻菲w咐(GB/T 1293)溶液:2 g/L，按GB/T 603配制。4.3.4标准曲线的绘制4.3.4.1标准参比溶液吸光度的测定依次取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mL铁标准溶液(4.3.3.4)于100 mL容量瓶中，然后加入2.5 mL抗坏血酸(4. 3. 3. 6),10 mL缓冲溶液(4. 3. 3.5),5 mL邻菲锣琳(4.3.3.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长510 nm处不选用合适的吸收池，测定标准参比溶液
10、的吸光度。4. 3.4.2标准曲线的绘制以标准参比溶液所含铁的质量(mg)为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.5分析步骤4.3.5门试样吸光度的测定吸取试样(4. 1. 4)50. 0 ml，于100 mL容量瓶中，加水10 mL，滴加过氧化氢溶液(4.3. 3.1)至不冒气泡为止，然后加入2.5 mL抗坏血酸溶液(4.3.3. 6),10 mL缓冲溶液(4.3.3.5),5 mL邻菲w琳溶液(4.3.3.7),用水稀释至刻度，摇匀。静置20 min,用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为岑后，测定试样吸光度4. 15.2分析结果的计算从标准曲线L查出试样吸光度相对应的铁
11、含量(mg).HG/T 2498一93铁含量( X3)以质量百分含量表示，按式(3)计算:X,11 00050.0X 100=竺(3)500式中4.3.，试样吸光度相对应的铁的含量,mg;。试样(4.1.4)的质量，Ko取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.3允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于。. ool%,5检验规则5门本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8工7。执行。5.2出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。5.3使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。5.4次氯酸钠溶液用槽车或贮槽装运时
12、，从上、中、下三处取出等量试样，混匀;用罐(桶)装运时，应由总数的10%取样，但小批时不得少于由3罐(桶)中取样。取样量不得少于500 mL。将采好的样品放入清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。5.5本标准所规定的全部技术指标项目为型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。5. 6检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5.7供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。6标
13、志、包装、运输及贮存6.1标志次氯酸钠溶液包装桶(槽车)上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、规格、生产批号和净重等62包装次氯酸钠溶液应用塑料桶或槽车包装，使用单位可自备专用包装容器，包装应载有重量说明6.3运输及贮存运输时要密闭，装运容器要求防腐。贮存时应放在干燥避光的罩棚内。产品从出厂日期算起3天内工型有效氯不低于11.0%, I型有效氯不低于8.。%附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人王敏杰、关丽萍。本标准工型参照采用德国标准DIN 19608-76水处理用次氯酸钠工业交货条件。
