1、中华人民共和国化工行业标准化学试剂HG/T 2631一94七水合硫酸钻(硫酸钻)本试剂为带棕黄色的红色结晶，易溶于水。分子式:COSO,7H20相对分子质量:281. 10(按1989年国际相对原子质量)。主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的检验。引用标准GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法GB/T 619化学试剂采样
2、及验收规则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG/T 3-119化学试剂包装及标志技术要求3.1七水合硫酸钻COSO,7H户含量，%:分析纯，化学纯，杂质最高含量)99.5;)98.53.2名称分析纯化学纯水不溶物，%0.0050.01抓化物(CI) ,%0.0020. 005总氮量(N),%0.050.05钠(Nz),%0.010.05中华人民共和国化学工业部1994一04一13批准1995一01一01实施HG/r 2631一94续表分析纯化学纯钙(C:,)%0. 025锰(Mn),%0
3、.02005一005一001铁(Fe), Y,0.005镍(Ni),0.01铜(C.),%0. 0010.005锌(Zn),%0. 0050.024试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品除另有规定外，均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格。4.1七水合硫酸钻COSO,7H20含量测定称取0. 4g样品(精确至。. 000 1g).溶于l OOmL水中，加人2g氯化经胺和15mL氨水，加热至80C，加人。.05g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c (EDTA) = 0. 05mol/
4、L )滴定至溶液由蓝色变为红紫色。含量按下式计算:X=1一“ c;丝三81 1 X 100刀2式中:X一一七水合硫酸钻的质量百分含量，%;V样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml;c一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一样品的质量，9;0.281 1一与1. OOmL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1. 000 mol/L相当的，以克表示的七水合硫酸钻的质量。4.2杂质测定样品称量须精确至。. 01g.4.2.1水不溶物称取20 g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤锅过滤，用热水洗涤滤A至洗液无色，于105士2
5、C的电烘箱中干燥至恒重，结果按GB/T 9738中第7章之规定计算。4.2.2氯化物4.2.2.，不含氯化物的七水合硫酸钻溶液的制备称取2g样品，溶于适量水中，加8mL硝酸溶液(25%)及4mL硝 if娜 3 u5(77o/Ll.猫 不 lnn-1.摇匀，放置12-18h，过滤。4.2.2.2测定方法称取。.5g样品，溶于25mL水中，加2mL10min,溶液所呈浊度不得大于标准。硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，放置标准是取25m1一不含氯化物的七水合硫酸钻溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:HG/T 2631一94分析纯，:，-甲甲，。.OIOmg Cl;化学纯，
6、.。.025mg CI稀释至28m1_，与同体积试样溶液同时放置1 Omin后比浊4.2. 3总氮量称取1g样品，溶于水，稀释至100 mL。取5 mL，稀释至140mL后，按GB/T 609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯，化学纯。.025mg N o稀释至140ml_，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2. 4钠按GB/T 9723之规定测定，其中4.2.4.1仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589. Onm ;火焰乙炔一空气。4.2.4.2测定方法称取1g样品，溶于水，加5 mL盐酸溶液(1000)，稀释至100 mL。取10 mL化学纯
7、取4mL)，共四份。按GB/T 9723中6,2.2条之规定测定。4.25钙按GB/T 9723之规定测定，其中:4.2.5.1仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422. 7nm;火焰:乙炔一空气。4.2. 5.2测定方法称取5g样品，溶于水，加2. 5mL盐酸溶液(10%),稀释至100 mL。取20mL(化学纯取SmL )，共四份按GB/T 9723中6.2.2条规定测定。4. 2. 6锰按GB/T 9723之规定测定，其中:4.2.6.1仪器条件光源锰空心阴极灯;波长:279. 5nm;火焰乙炔一空气4.2-6.2测定方法称取5g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液(1000),稀释至100
8、mL。取lOmL(化学纯取2. 5mL)，共四份按GB/T 9723中6.2. 2条之规定测定。42.7铁称取1g样品，溶于10 mL水中，滴加1 mL盐酸溶液(5%)及2mL苯甲酞苯基经胺溶液(20g/l)用5ml、三氯甲烷萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯化学纯0.Olmg Fe;0. 05mg Fe与样品同时同样处理。HG/r 2631一944.2.8镍按GB广1 9723之规定规定，其中:4.2.8门仪器条件光源:镍空心阴极灯;波长:232. Onm;火焰:乙炔一空气4.2.8.2测定方法称取5g样品，溶于水，加5 ml盐酸溶液(10%),稀释
9、至100 mL。取10 ml(化学纯取lml)，共四份。按(;B/“r 9723中6.2.2条之规定测定。4. 2. 9铜按GB/T 9723之规定测定，其中:42.9.1仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324. Bnm;火焰:乙炔一空气4.2.9，2测定方法称取log样品，溶于水，加2. Sml一盐酸溶液(100o),稀释至100 mL。取20mL(化学纯取4ml.)，共四份。按(;B/T 9723中6. 2. 2条规定测定4.2.10锌按GB/T 9723之规定测定，其中:4.2-10.1仪器条件光源:锌空心阴极灯;波长:213. 9nm;火焰:乙炔一空气。4.2-10.2测定方法称取2
10、g样品，溶于水，加5 ml盐酸溶液(10%),稀释至100 mL。取10 ml -(化学纯取5 mt)，共四份按GB/T 9723中6. 2. 2条之规定测定检验规则按(1B/T 619规定进行采样及验收。6包装及标志按HG/T 3-119规定，其中:内包装形式G-2,(;-2,G-3、GZ一3;外包装形式w一卜包装单位第3类、第4类HG/T 2631一94附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草本标准主要起草人王孙同、韩宝英、陈华。自本标准实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG 3-914-76(化学试剂硫酸钻作废。
