1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2680一95工业七水硫酸镁飞主题内容与适用范围本标准规定了工业七水硫酸镁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业七水硫酸镁。该产品主要用于肥料、制革、印染、催化剂、造纸、塑料等分子式:MgSO7H20相对分子质量:246. 48按1991年国际相对原子质量)2弓!用标准GB 191包装储运图示标志GB/T 60工化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;B/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049化工产品
2、中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法GB/T 3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 8946塑料编织袋3技术要求3门外观:白色或无色结晶颗粒或粉末。3.2工业七水硫酸镁应符合表1要求:表1%(m/m)项目指标一等品合格品主含量(以MgSO,7H,O计)妻98.095.0铁Fe)含量镇0.0050.01抓化物(以CI计)含量镇0.300. 50水不溶物含量(0.100. 154试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水口试验中所需标准滴定溶
3、液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601.中华人民共和国化学工业部1995一04一05批准1996一01一01实施HG/r 2680一95GB/T 602,GB/T 603之规定制备4.1 s含址的测定4.1.1方法提要用不乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入pH约为10的氨一氯化钱缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂.川乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定4.1.2试剂和材料4.1.2.1氨水(GB/T 631):1+2溶液;4.1.2.2三乙醇胺:1十3溶液;4.1.2.3氨一抓化按缓冲溶液甲pH10;4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA) (GB/T
4、1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0. 05mo1/L;4.1.2.5铬黑T;1%(m/nr)固体指示剂。将铬黑T和氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约20g试样(精确至。.01g),置于250-L烧杯中.加入100mL水溶解。全部转移于500ml容坛瓶中，用水稀释至刻度.摇匀必要时干过滤，此溶液为溶液A，保留此溶液用于氯化物含量的测定。4.1.3.2测定用移液管移取lOmL溶液A(4.1. 3. 1),置于250mL锥形瓶中，加入40mL水、5mL三乙醇胺溶液，用氨水调pH为7-8，加人loml氨一氯化钱
5、缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。4. 1.4分析结果的表述以质童百分数表示的主含量(以Mgso,。7H20计)X，按式(1)计算:VcX0.246 5A,一，不F X 100mX5灭1 232. 5义Vc 一m-一”“”“”:二二二(1)式中:V滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积，mL;-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;I-试料质量，9;0.246 5一一与1. OOml一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc (EDTA) =1. OOOI/L相当的以克表示的硫酸镁(MgSO,7H20)的
6、质量。4.1.5允许差取平行Mil定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.2铁含量的测定4.2.1同4. 2.2司4.2.3卜刁4.2.4按4.2.5方法提要GB/T 3049第2条。试剂和材料GB/T 3049第3条。仪器、设备GB/T 3049第4条工作曲线的绘制GB/T 3049第5.分析步骤3条的规定，使用km的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。HG/T 2680一954.2.5.1试验洛液的制备称取约log试样(精确至。. olg),置于刊0-1烧杯中，加入工50ml水、5m1_ 1+1盐酸溶液，煮沸3v5min.冷却，全部转移十250ml_
7、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。4.2.5.2空自试验溶液的制备于250m工、容量瓶中，加人200ml水、5mL 1十1盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀4.2-5.3测定用移液管移取10mL(一等品)或5mL(合格品)试验溶液(4.2.5.1)置于100mL容量瓶中;移取与试验溶液相同体积的空白试验溶液(4.2.5.2)置于另一100mL容量瓶中，分别加水至约60m工_，用1+9氨水调节pH约为2,(用精密pH试纸检验)。按GB/T 3049第5.3.2条所述，从“加2. 5ml_抗坏血酸溶液，开始进行操作使用3cm的吸收池，按GB/T 3049第5. 4. 2条的规定测量吸光度。
8、4.2.6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量按式(2)计算:(m一m。)义100XXn X 1 000 X25(m,-0 一一mV“”二二二二二二二二二二(2)式中:，、.根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量,mg;“a根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量,mg;”，试料质量,g;V移取试验溶液的体积,mL.4.2.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.002y, ,4. 3氛化物含量的测定4.3.1力法提要在pH为2. 5-3.。的溶液中，以二苯偶氮碳酞麟为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。4. 3.2
9、试剂和材料4.32.1硝酸(GB/T 626) :1+15溶液;4. 3.2.2 95%乙醇(GB/T 679);4.3. 2. 3硝酸汞标准滴定溶液:cCl/2Hg(NO):约0. 05mol/L，按GB/T 3051第4.9条配制并标定;4. 3.2.4澳酚蓝乙醇溶液:lg/L;4. 3.2. 5二苯偶氮碳酸麟乙醇溶液:5g/Lo4.3.3仪器、设备微量滴定管:名义分度值为。.01或0. 02mL,4.3.4分析步骤4. 3.4.1空白试验:于250mL锥形瓶中加入100mL水和3洽变为黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，滴澳酚蓝指示液使用微量滴定管滴定至溶液呈紫红色。记录所
10、用体积。4. 3.4. 2测定滴加硝酸溶液至由蓝色用硝酸汞标准滴定溶液用移液管移取100mL溶液A(4.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加入3滴澳酚蓝指示液，溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳酞腆指示液，使用微量滴定管溶液滴定至溶液由黄色变为与空白试验相同的紫红色即为终点滴加硝酸，用硝酸汞标准滴定将滴定后的废液保存起来，按GB/T 3501附录D的规定处理。HG/T 2680一954.3-5分析结果的表述以质址百分数表示的抓化物(以CI计)含量x按式(3)计脾x(V一V)cX0.035 45又1001乙225X (V-V,) “ cm.。3式中:b一滴定试验溶液所消耗的硝酸
11、汞标准滴定溶液的体积，mL;l一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;rct一一试料质量,g;.03545-与1. 00m1，硝酸汞标准滴定溶液,Cl/2Hg(NO,),J=1. 000mol/L相当的以克表示的抓的质量。43.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.ol%o4.4水不溶物含量的测定4.4.1方法提要将试样溶于水，用塔祸式过滤器过滤。洗涤、烘干、称量，计算不溶物含量。4.4.2试剂和材料城化钡(GB/T 652)溶液:log/l。4.4. 3仪器、设备柑锅式过滤器:滤板孔径5一1
12、5kmo4.4.4分析步骤称取约20g试样(精确至。. 01g),置于400mL烧杯中，加200mL水溶解。用已于105-110 C烘干14恒重的塔祸式过滤器过滤，用水洗涤残渣至滤液不含SO,，一为止(用氯化钡溶液检查)。于105-110 C烘+至恒重。4.4. 5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量x;按式(4)计算:x一m,-m, X 100 (4式中:。.琳涡式过滤器的质量，9;,n增涡式过滤器与水不溶物的质量，9;m-一试料质量，9。4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.o1%,5检验规则5.1工业七水硫酸镁应由生产厂的质量监督检
13、验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业七水硫酸镁进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。5. 3每批产品不超过50t05刁按照c工3/T 6678第6. 6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器沿包装袋的中心线垂直插入HG/r 2680一95至料层深度的四分之二处采样.将采得的样品充分混合，用四分法缩分至约500g，立即装于两个清洁、下燥的具塞1一门瓶中，密封。瓶上粘
14、贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存一个月备查5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结果Pp使5有一项指标不符合本标准的要求，整批产品不能验收56当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法分的规定办理。5.7采用GB 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标志、包装、运输、贮存6.1工业七水硫酸镁包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB 191规定的“怕热”、“怕湿”标志。6.2工业七水硫酸镁采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装容积应大于外袋;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB 8946的规定。杆袋净重25,40或5okg包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外包装采用缝包机缝口，缝线应整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6. 3工业七水硫酸镁在运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒6.4工业七水硫酸镁应贮存在通风干燥的库房内。温度不得超过48C附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、山西运城盐化局负责起草。本标准主要起草人姜俊华、郝宝玉、吕红霞。
