1、HG/T 2772-1996前台本标准依据国内主要企业标准制定，设置了三个等级。与企业标准的差异是:1参考R本标准IIS K 8210:1986八水合二氯氧化错试剂)比企业标准增设7氧化钾，氧化钙.硫酸盐三项指标;少设了水不溶物指标，因该项日在主含量测定中间接控制，所以本标准中不再要求。2本标准参考日本标准主含量采用两种计量方式。3本标准的优等品指标参数参考日本标准.IIS K 8210:1986制定。4氧化钾，氧化钙，硫酸盐的试验方法参考日本标准的试验方法;二氧化钦的试验方法采用GB/T2590.6-1981国家标准的方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天
2、津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏省新兴化工集团公司宜兴市化工厂。本标准主要起草人:刘幽若、减金城、孙亚光、杨新民、杨福培、姚锦娟中华人民共和国化工行业标准HC/T2772一1996工业八水合二氯氧化错(氧氯化错)范围本标准规定了二L业八水合二氯氧化错(氧氯化错)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业八水合二氯氧化错(氧氯化错)。该产品主要作为制造二氧化错的原料，橡胶、造纸J_业的添加剂，涂料千燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂分子式ZrOCIsHZO相对分子质量:322.2拭按1991年国际相对原子质量)2
3、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB193199。包装储运图示标志G川T6011988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB厂F6oZ一1，88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353一1:1982)GH/T6o3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqlSO6353一1:1982)GB厂下1肠。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/TZ”。.1一1981氧化错、氧化铅中氧化错和氧化铅合量的测定(苦杏仁酸重量
4、法)GB/TZ”0.2一1981氧化错、氧化铅中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法)G日/T259o.3一飞981氧化错、氧化铅中硅量的测定(硅相蓝吸光光度法)GB/T259o.6一1981氧化错、氧化抬中钦量的测定(二安替毗琳甲烷吸光光度法)G川丁6678一1986化工产品采样总则GB/16682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvlSO36961987)GB/T8946一1988塑料编织袋3要求3.2外观:白色或微黄色针状结晶1一业八水合二氯氧化错应符合表1要求:表1要求项目指标优等品一等品合格品主含量以zr():计势36035.0330以Zr()CI，811:()计妻9战1一91
5、.5!一91.5氧化铁(Fo0)含量镇00020.005 0.01J_一一一HG/T 2772-1996表1(完)项目指标优等品一等品合格品二氧化硅(Sioe)含量燕0.010. 030.05氧化钠(Na2O)含量(0.010. 050. 1氧化钾(K,O)含量镇0.010. 050. 1二氧化钦MO)含量毛0. 000 50. 0010.005氧化钙(C.0)含量簇0.010. 020. 03硫酸盐(以SO计)含量(0.0050.0080.014采样4.2每批产品不超过10 t,按GB/T 6678 6. 6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将
6、采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法5. 1本标准中规定的所有八项指标项目为型式试验项目，其中主含量，氧化铁含量，二氧化硅含量，氧化钠含量，硫酸盐含量五项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每两个月进行一次型式试验5.2采用GB/T 1250 5.2规定的修约值比
7、较判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之规定制备5. 4主含量的测定5.4.1方法提要同(;B/T 2590.1第1章5.4.2试剂和材料5.4.2. 1盐酸溶液:1+1;5.4.2.2硝酸银溶液:10 g/1;其它试剂和材料同GB/T 2590. 1第2章。5.4.3分析步骤称取约5g试样(精确至。. 000 2 g)，置于250 ml的烧杯中，加50 m1一水，加热溶解冷却后，
8、全部转移至250 m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性分析滤纸干过滤至清洁干燥的250 m1、烧杯中，弃去20 ml前滤液用移液管移取25. 0 m1上述滤液，置于另一清洁的250 m工烧杯中，加30 mL水，50 mL盐酸溶液，加热至沸，取下。以下按GB/T 2590. 1第3章从“加人50 m1. 16%的苦杏仁酸溶液”开始，至“9000C高温炉中灼烧至恒重”为止，进行操作。HG/T 2772-19965.4.4分折结果的表述以质量百分数表示的主含量(以ZrO:计)X按式(1)计算X刀7】一刀zX 100mX25250(m一m,)X1 000刀I.(2以质量百分数表示的主含量(以Zr
9、OCI,X,8H,O计)X:按式(2)计算=2.615 2 X X,式中:ml-沉淀与柑涡的质量，9;mz空钳涡的质量，9;，-一试料的质量，9;2.615 2-氧化错换算为八水合二氯氧化错的系数。5.45允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以ZrOCI, “ 8Hz0计不大于。.5%，以ZrO:计不大于。.2%05.5氧化铁含量的测定5.5.1方法提要同GB/T 2590.2第1章。5.5.2试剂和材料同GB/T 2590.2第2章。5.5.3分析步骤5.5.3. 1工作曲线的绘制按GB/T 2590.2第3章绘制。5,5. 3.2试样的测定称取约2 g试样(精
10、确至。. 01 g)，置于100 mL烧杯中，加20 mL水溶解。稍加热，以下按GB/T 2590.2第3章从“加人10 mL 25%的磺基水杨酸溶液”开始，至“从工作曲线上查出相应的铁含量”为止。同时做空白试验。5.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铁(Fe2 v3)含量X3按式(3)计算:(m一mo) X 10-6 X 1.430、，八。入3入ivv(m:一mo) X 10-0 X 1. 430(3)式中:。由工作曲线七查得的空白试验的铁的量，kg二由工作曲线上查得的试料的铁的量，PB;1.430-一铁换算为三氧化二铁的系数m-一试料的质量，9。5.5.5允许差取平行测定结果的算术
11、平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。. 000 556二氧化硅含量的测定5.6.1方法提要同GB/T 2590. 3第1章5.6.2试剂和材料HG/T 2772-1996同GB/T 2590.3第2章。5.6. 3分析步骤5.63.、工作曲线的绘制称取4. 00 g试样(精确至。.01 g),置于200 m1烧杯中，加水溶解。全部转移至100 m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀分别移取10 ml.,置于6个聚乙烯烧杯中，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5 min，冷却以下操作按GB/T 2590. 3第3章工作曲线绘制中“用水稀释至60 ml,”开始，至“绘制工作曲线”为止。5,6.
12、3.2试样的测定称取约0. 5 g试样(精确至。. 01 g)，置于150 mL塑料烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5 min，加水至60 mL。以下按GB/T 2590. 3第3章(7)从“加人2. 5 g硼酸”开始进行测定。同时做空白试验。5.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(SiOl)含量X按式(4)计算:(m,一m,) X 10-0 X 2.139字砂之X100(m、一m.) X 10-0 X 2. 139刀乙.。.，.。(4)式中:m-一由工作曲线上查得的空白试验的硅的量，Kg;二一一由工作曲线上查得的试料的硅的量，FHB;2.139-一硅换算为二氧化硅
13、的系数;。一试料的质量195.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.。5%。57氧化钠和氧化钾含量的测定5.7. 1方法提要用水溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在589. 0 nm和766. 5 nm波长下分别测定钠和钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算氧化钠和氧化钾的含量。5.7.2试剂和材料钠和钾标准溶液:1 m1溶液含有10 Bg钠和10 pg钾分别移取10. 0 mL按GB/T 602配制的钠标准溶液和钾标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。5.7. 3仪器、设备火
14、焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤称取。. 5 g-2. 0 g试样(精确至。. 001 g)，置于100 mL烧杯中。加人30 mL水，转移至100 ml,容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取10. 0 ml，上述溶液，置于4个清洁的容量瓶中，分别加人。.00,1.00,2.00,3.00 ml，钠和钾标准溶液，加水至刻度，摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，钠在波长599. 0 nm、钾在波长766. 5 nm处，测其辐射强度。用加人的标准溶液的钠和钾含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交点为测定试液的含量。
15、5.7.5分析结果的表述HG/T 2772-1996以质量百分数表示的氧化钠(Na, O)含量X:按式(5)计算:Xm,又1.348mXloo X。“又100m,只1.348衍丫10以质量百分数表示的氧化钾(KzO)含量X。按式(6)计算XRm2火1.205m、概、。“火100me X 1. 205m X 10式中:阴1由曲线外延所得的钠量，fig;m2由曲线外延所得的钾量，119;1.348一一钠换算为氧化钠的系数;1. 205一钾换算为氧化钾的系数;m一试料的质量，9。5.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0. 0025.8二氧化钦含量的测定5.
16、8.1方法提要同GB/T 2590. 6第1章。5.8.2试剂和材料同GB/T 2590.6第2章。5.8.3分析步骤5.8.3.1工作曲线的绘制(弓)(6)按(:B/T 2590.6第3章“工作曲线的绘制”进行。5.8.3.2试样的测定称取约3g试样(精确至。. 01 g)，置于100 mL烧杯中。以下按GB/T 2590. 6第3章从“加人7 ml,10%草酸溶液”开始，至“从工作曲线查出相应的钦含量”为止5.8.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化钦(Ti0z)含量X:按式(7)计算:m,义10-0火1.668人7今刀,火100m,只10-“ X 1.668了了廷.一(7)式中:从1
17、一一由工作曲线上查得的钦的量，k8+1. 668钦换算为二氧化钦的系数;一试料的质量，9。5.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果5.9氧化钙含量的测定5.9. 1方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，5.9.2试剂和材料。平行测定结果的绝对差值不大于0. 000 1写。用波长422. 7 nm线，以空气一乙炔火焰测定。HG/T 2772-1996钙标准溶液:1 ml溶液含0. 1 mg Ca.5.93仪器、设备原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。5. 9. 4分析步骤称取1. 00 g试样(精确至。01 g)，置于100 mL烧杯中。加水溶解后，转移至100 m工_容量
18、瓶中，加水至刻度，摇匀。作为溶液X。另称取1. 00 g试样(精确至。.01 g)，置于100 ml烧杯中。加少量水溶解后，用移液管按下列加人钙标准溶液，转移至100 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。作为溶液Y,在原子吸收分光光度计上，用波长422.7 nn线，以空气一乙炔火焰，分别测量溶液X吸光度(A,)和溶液Y吸光度(A,).其中A:不大于(A, -A)，即为合格。应按下列规定加人钙标准溶液:优等品:1. 00 mL;一等品:2. 00 ml;合格品:3.00 m工。5.10硫酸盐含量的测定5.10.1方法提要用水溶解试料，在酸性介质中加人氯化钡溶液，产生硫酸钡白色沉淀，以目视比浊法与同时
19、同样处理的标准比浊溶液对比。5.10.2试剂和材料5. 10.2.1 95%乙醇;5.10.2.2盐酸溶液:1+1;5. 10.2.3氯化钡溶液:100 g/l;5. 10.2.4硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含有。.I Mg S04.5. 10.3分析步骤称取2. 00 g试样(精确至。. 01 g)，置于50 mL比色管中，加人。4 mL盐酸溶液和25 mL水溶解，加人3m工95%乙醇,2 ml氯化钡溶液，放置30 min，所产生的白色混浊不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理优等品:1. 0 ml;一等品:1. 6 ML;合格品:2. 0 ml。
20、6标志、包装、运输、贮存6. 1工业八水合二氯氧化错包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB 191中规定的“怕热”、“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业八水合二氯氧化错都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3工业八水合二氯氧化错采用三层包装内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，其厚度不得小于。. 05 mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946的B型的规定。每袋净重50 kgo6.4工业八水合二氯氧化错的包装，内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其它方式封口;外袋在距袋边不小于30 mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其它质晕相当的线缝口。针距7 mm-12 mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6.5工业八水合二氯氧化错在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋受潮。6.6工业八水合二氯氧化错应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮
