1、HG/T 2841一1997前言本标准是对ZB/T G 71003-1989修订后提出的与前版相比，修改的主要内容为:1活性组分指标由控制范围改为控制下限。2根据近年来的生产实际情况，亚磷酸、磷酸和氯化物含量指标均做了调整，水平有所提高3增加了钙鳌合值指标3氯化物含量测定改为目视比浊法自本标准生效之日起，代替ZB/T G 71003-1989本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:武进精细化工厂、漂河东方化工厂、常州江海化工厂、天津化工研究院附属化F厂本标准主要起草人:杨自成、田国勤、吴国庆、张和如、朱传俊。本标准于1989年首次发
2、布。)6()99王OG71.1997中华人民共和国化工行业标准HGIT 2841一1997水处理剂氨基三甲叉麟酸Water treatment chemicals一Amino代替ZB/T G 71003-1989trimethylene phosphonic acid1范围本标准规定了水处理剂氨基三甲叉麟酸的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存该i0品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂。分子式N (CH,P0,H,),相对分子质量299.以按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标
3、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB 191-1990包装贮运图示标志GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB /T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 1982)GB ,T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)G B%T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB T 6678-1986化工产品采样总则G13 !T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3要求3门外观无色或微黄色透明液体。3.2水处理剂氨
4、基三甲义麟酸应符合表1要求。表工项目指标优等品一等品合格品活性组分只妻50. 050.050. 0亚磷酸(以110;计)含量，%镇1.03.050i酸(以Y01计)含量，%蕊O50、81兀)氯化物以曰计)含量，%G1.02、035中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997一10一O1实施HG/r 2841一1997续表1优等品合格品。一一少一一一pH仇(厂水溶液)密度佗().gl-钙赘合A“mg/g5-2.51.283吕01.5-2.5、一班厉1. 283004采样4.1按GB/T 6678第6. 6条的规定确定采样单元数4.2采样时先充分搅匀。用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的三
5、分之二处采样。总量不少于1 000 m允分混匀，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。4. 3检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验核验结果有项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,R/T 602,GB/T 603规定制备采用GB/T 125。规定的修约值比较
6、法判定检验结果是否符合要求。5. 1话性组分含量的测定5.1.1方法提要在pH 10的介质中，有机麟酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫脉酸钱作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。5. 1.2试剂和材料5.1.2门硫酸铜:c(CuSO)约0. 02 mol/L标准滴定溶液。5. 1. 2. 2氢氧化钠:8 g/I溶液5.12.3氨氯化钱缓冲溶液，pH-105. 1.2.4中H.红:I g/工一60%乙醇溶液5门.2. 5紫脉酸钱:1 g紫脉酸钱与100 g氯化钠研磨，混匀5. 1. 3分析步骤5门.3 .1试液的制备称取约4g试样(精确至0. 000 2 g)，全部转移到500 ml，容量瓶中，用水
7、稀释至刻度，摇匀。此为试液八5.1. 12 Mil定移取20. 00 ml试液A置于250 mL锥形瓶中，加人20 m工水、1-2滴中性红指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液由红色变为黄色加5 mL氨一氯化馁缓冲溶液、0. I g紫脉酸钱指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。5.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的活性组分含量x按式(1)计算:HG/T 2841一1997X,cv又0.299X100ml丫20500_cV X 74五一旦二，.，.卜(曰式，一一硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V一一滴定中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml;na,试料质量，9;0. 2
8、99与1. 00 ml硫酸铜标准溶液Cc (CuSO,) = I . 000 mol /L相当的以克表示的氨基只甲叉麟酸的质量5门.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%5.2亚磷酸含星的测定5-2.飞方法提要在pH为7。一7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘5.2.2试剂和材料5.2.2.1五硼酸铰(NH,S;O,4H,O):饱和溶液5-2-2-2硫酸:I十3溶液。52.2.3硫代硫酸钠:c(Na2S,O,)约。，1 mol/1标准滴定溶液。5.2.2.4碘:(1/212)约0. 1 mol/L溶液。5
9、.2.2.5可溶性淀粉:10 g/L溶液。5.2-3分析步骤移取50. 00 ml试液A.置于500 ml,碘量瓶中，加人12 mL饱和五硼酸馁溶液用移液管加人25. 00 ml碘溶液，盖好瓶塞，于暗处放置10 min。加入10 mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人1 m工2 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20(。在另一500 ml碘量瓶中。加人50 ml水。与测定同时，按相同的步骤，加人同体积的所有试剂进行空自试验。5.2式香，4分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸(以P(弓一计)含量X:按式(2)计算:X=c(V-V) X0.039
10、mX_50500全X 10039.5Xc(V一V)二二一一一.一一一一臼一一-.二*刀e。(2)一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度MOO;空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。L;一滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml. ;一试料质量，9;与l. 00 mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na,S刀)二1. 000 mol八片目当的以克表示的亚磷酸根的质量允v1二差洲犷v，)l()，门395.2. 5取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%o5.3磷酸含址的测定HG/T 2841一19975.31方法提要在酸性条件F，正磷酸盐和铂酸钱反应生成黄色的磷
11、钥杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铂蓝，使用分光光度计于最大吸收波长(710 nm)处测定吸光度5. 3.2试剂和材料5. 3.2. 1抗坏血酸:20 g/L溶液称取IOg抗坏血酸溶于约50 mL水中，加人。.20 g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至500 rn工，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d5.3.2.2钥酸钱:26 g/L溶液称取13 g钥酸钱溶于200 mL水中，加人。. 5 g酒石酸锑钾和120 ML浓硫酸。冷却后用水稀释至500 nil，混匀。贮存于棕色瓶中。5. 3.2. 3磷酸盐标准溶液:1 ml含有。.02 mg PO按GB/T 602配制后，用移液管移取20. 00
12、 mL,置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配5.I3仪器、设备一般实验室仪器和5.3 11分光光度计:带有厚度为1 cm的吸收池。5. 3.4分析步骤5.3-4.1工作曲线的绘制在5个50 ml容量瓶中，分别加人0(试剂空白溶液),1.00 mL, 2.OOmL, 4.OOmL, 6.OOml,8.00.11磷酸盐标准溶液。分别加水至约25 mL，各加2. 0 mL钥酸钱溶液、3. 0 ml-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min使用分光光度计，用1 cm吸收池，在710 nm波长处，以水为参比测定吸光度。从14个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的
13、吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.I4.2测定用移液管移取1. 0 ml试液A,置于50 mL容量瓶中，加水至约25 ml。在另一个50 mL容量瓶中加入肠m(.水作为空白试液。各加人2.0mL钥酸钱溶液、3. 0 mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度.摇匀，放置()nun使用分光光度计用1 cm吸收池，在710 nm波长处，以水为参比测定吸光度5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸(以PO一计)含量X。按式(3)计算:XOn一m)X10-1K100(3)式中:)，)J根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量,mg;根据测得的空白试液吸光度
14、从工作曲线上查出的磷酸根的量,mg;。，一试料质量，95.I6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。.05%05.4 3A,化物含量的测定5.4.1方法提要在硝酸介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊。与标准比浊溶液进行目视比浊HG/T 2841一19975.42试剂和材料5.4-2.1硝酸:1十3溶液。5.今22硝酸银:17 g/1溶液5. 4.2.3氯化物标准溶液:l ml含。1 mg Cl5.43分析步骤移取1. 00 mL试液A,置于50 ml_比色管中，加人1 ml-硝酸溶液,1 m1硝酸银溶液，用水稀释至50 ml，摇匀，放置2
15、min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备用移液管移取氯化物标准溶液(优等品取0. 80 m工J、一等品取1. 60 nil-合格品取2.即nil-),置于50M工，比色管中，与试液同时问样处理。5.5 pH值的测定5.5.1仪器、设备5.5.1.1酸度计:精度0. 02 pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极55.2分析步骤称取1. 00 g士。01 g试样，全部转移到100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸人溶液中，开动搅拌。在己定位的酸度计_L:读出!I -I俄5.6密度的测定56门仪器、设备5611密度计;分度值为
16、。工g/cm5. 6.1.2恒温水浴:温度控制在20 C士。.l(-5. 6门3玻璃量筒:500 ml5.6.1.4 M度计0-50 C，分度值为。1C.5.6,2分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、一f燥的密度计缓缓地放入试样中其下端应离筒底2 cm以上，不能与筒壁接触。密度计的七端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度。待密度计在试样中稳定后、读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20 C试样的密度5.了钙鳌合值的测定5.了.，方法提要钙#A合值(mg/g)系指每克试样鳌合的碳酸钙的毫克数在试
17、液中加人碳酸钠。滴加氢氧化钠溶液维持溶液的pH值为11。用钙标准溶液滴定至出现不消失的混浊。5.7.2试刘和材料57.2.1碳酸钠120 g/I溶液5.了22氢氧化钠:40 g/工溶液5.72.3氢氧化钾。200 g/I溶液。5.72.4乙二胺四乙酸二钠:c(EDTA)约0. 05 mal/I标准滴定溶液。5.7-2.5钙梭酸指示剂:将1. 0 g钙一梭酸与100 g氯化钠研磨、混匀。5.7-2.6钙标准滴定溶液:1 MI约含10. 0 mg Caa.配制:称取27. 72 g无水氯化钙，用水溶解，稀释到1 000 m工b.标定移取5. 00 mL钙标准溶液，置于250 mL锥形瓶中，加30
18、ml水、5 nil氢氧化钾溶液约。i9钙一梭酸指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定.溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点c计算;以mg/ml表示的Ca的浓度:按式(4)计算:HG/T 2841一1997Vc又0. 040只10,c,今污 (4)式中:V(;、;一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml,一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;与1. 00 ml乙二胺四乙酸二钠溶液c(EDTA)=1. 000 mol/I相当的以克表示的钙的质量。5.了.3仪器、设备一般实验室仪器和5. 7. 3门酸度计配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极5. 7. 3.2电磁搅拌
19、器:配有搅拌子。5. 7.4分析步骤称取约2g试样(精确至。. 01 g )，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，将烧杯置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，开动搅拌。试样混合均匀后加人10 ml碳酸钠溶液。将电极插人到溶液中，滴加氢氧化钠溶液至pH为ii.提起电极，加水至150 m工，再插人电极。用钙标准滴定溶液滴定，边滴定边加人氢氧化钠溶液，维持溶液的pH为A.溶液出现明显而持久的i昆浊即为终点。5.了.5分析结果的表述以mg/g表示的钙鳌合值X;按式(5)计算X,2. 50 X c,V 月z (5)式中一钙标准滴定溶液的实际浓度，mg/m工一;V一滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积，m工一;
20、。，一试料质量,g;25。一钙换算成碳酸钙的系数。5.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于Smg/g6标志、包装、运输、贮存6. 1水处理剂氨基三甲叉腾酸的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB 191规定的“标志3向上”。6.2每批出厂的水处理剂氨基三甲叉麟酸应附有质量合格证。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号6.3水处理剂氨基三甲叉麟酸采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25 kg;或采用铁塑桶包装，每桶净重2o0 kg6.4运输时要严防曝晒，贮存在通风干燥的库房里。6.5水处理剂氨基三甲叉腾酸的贮存期为十个月。
