1、ICS 97.140 Y 82 DB33 浙江省 地 方 标 准 DB 33/T 753 2009(2017) 竹席类产品甲醛 释放 限量及检测方法 Limit of formatingdehyde emission of bamboo-mat products and testing methods （报批稿） 2009 - 08 - 10 发布 2009 - 09 - 10 实施 浙江省质量技术监督局 发布 DB33/T 753 2009(2017) I 前 言 本 标准 按 照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利
2、的责任。 本标准由浙江省林业厅提出并归口。 本标准主要 起草单位： 浙江省林产品质量检测站 。 本标准参与 起草单位： 安吉县林业产业协会、 浙江茂林竹木工艺有限公司 、 安吉中源工艺品有限公司、 杭州时进竹木工艺有限公司、浙江金贸竹木家具有限公司、浙江顶峰竹业有限公司。 本标准主要起草人：徐漫平、董敦义、杨伟明、曹件生、陈玉强、曹勇、葛建时、李金星、周文干、李杰、赵宝根、于海霞、郭飞燕。 根据 国务院办公厅关于强制性地方标准 精简整合的要求（国办发【 2016】 3 号），本标准由强制性地方标准转化为推荐性地方标准， 详 见 浙江省质量技术监督局公告【 2017】 5 号 。 DB33/T
3、753 2009(2017) 1 竹席类产品甲醛释放限量及检测方法 1 范围 本标准规定了竹席类产品中甲醛释放限量及其试验方法。 本标准适用于以竹 块、竹条或竹丝编织 成 竹帘 ， 背 面压贴 增强材料 而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹窗帘、竹地毯、竹餐垫、竹坐垫等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修 改单）适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3 要求 竹席类产品甲醛释放量 应不大于 1.5 mg/L。 4 试验方法 4.1 原理
4、 利用干燥器法测定甲醛释放量： 第一：收集甲醛 在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。 第二：测定甲醛浓度 用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。 4.2 仪器 4.2.1 玻璃干燥器，容积为（ 40 2） L。 4.2.2 分光光度计 ，可以在波长 412 nm 处测量吸光度。 4.2.3 天平 ： 感量 0.01 g；感量 0.0001 g。 4.2.4 恒温水浴锅 。 4.2.5 玻璃器皿 碘价 瓶， 500 mL； 单标线 移液管， 0.1 mL， 2.0 mL， 10 mL， 25
5、 mL， 50 mL， 100 mL； 棕色酸式滴定管， 50 mL； DB33/T 753 2009(2017) 2 棕色碱式滴定管， 50 mL； 量筒， 10 mL， 50 mL， 100 mL， 250 mL， 500 mL； 吸收 容 器， 直径 为 57 mm，深度为 50 mm 60 mm； 白色容量瓶， 100 mL， 1000 mL； 棕色容量瓶， 1000 mL； 带塞三角烧瓶， 50 mL， 100 mL； 烧杯， 100 mL， 250 mL， 500 mL， 1000 mL； 滴瓶， 60 mL； 玻璃研钵，直径为 10 cm 12 cm。 4.3 试剂 碘化钾（ K
6、I），分析纯； 重铬酸钾（ K2Cr2O7），优级纯； 碘化汞（ HgI2），分析纯； 硫代硫酸钠（ Na2S2O35H2O），分析纯； 无水碳酸钠（ Na2CO3），分析纯； 硫酸（ H2SO4）， =1.84 g/mL，分析纯； 盐酸（ HCl） , =1.19 g/mL，分析纯； 氢氧化钠（ NaOH），分析纯； 碘（ I2），分析纯； 可溶性淀粉，分析纯； 乙酰丙酮（ CH3COCH2COCH3），优级纯； 乙酸铵（ CH3COONH4），优级纯； 冰乙酸（ CH3COOH），分析纯； 甲醛溶液（ HCHO），质量分数 35% 40%，分析纯。 4.4 试验步骤 4.4.1 溶液配制
7、4.4.1.1 c（ 1/2H2SO4） =1 mol/L 量取 30 mL硫酸（ =1.84 g/mL），在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在 1 L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4.4.1.2 c（ NaOH） =1 mol/L 称取 40 g氢氧化钠溶于 600 mL新煮沸而冷却后的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至 1000 mL，储于小口塑料瓶中。 4.4.1.3 淀粉 指示剂 （ 1% ） 称取 1 g可溶性淀粉，加入 10 mL蒸馏水中 ， 搅拌下注入 90 mL沸水中 ， 再微沸 2 min，放置待用（此试剂使用前配制）。 4.4.1.4 c（ Na2S2O3
8、） =0.1 mol/L DB33/T 753 2009(2017) 3 配制：在感量 0.01 g的天平上称取 26 g硫代硫酸钠放于 500 mL烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入 0.05 g无水 碳酸钠（防止分解）及 0.01 g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成 1 L， 盛于棕 色细口瓶中，摇匀，静置 8 d 10 d再进行标定。 标定：称取在 120 下烘至恒重的重铬酸钾 0.10 g 0.15 g,精确至 0.0001 g，然后置于 500 mL碘价瓶中，加 25 mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加 2 g碘化钾及 5 mL盐酸（ =1.19
9、 g/mL），呈草绿色，加入淀粉指示剂 3 mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量 V。 硫代硫酸钠标准溶液的 浓度 ，根据 式（ 1）计算 ： c(Na2S2O3) = G 1000 ( 1 ) V49.03 式中： c(Na2S2O3) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V 硫代硫酸钠滴定耗用量，单位为毫升（ mL）； G 重铬酸钾的质量，单位为克（ g） ； 49.03 重铬酸钾（ 1/6 K2Cr2O7）的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g /mol）。 也可根据 GB/T 601-2002中 4.6的规定 配制该标准溶液 。 4.4.1.5 c（
10、I2） =0.05 mol/L 在感量 0.01 g的天平上称取 碘 13 g及碘化钾 30 g， 同置于洗净玻璃研钵内 ， 加少量蒸馏水研磨至碘完全 溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至 1 L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀 。 4.4.1.6 乙酰丙酮溶液（体积百分浓度 0.4%） 用移液管吸取 4 ml乙酰丙酮于 1 L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。 4.4.1.7 乙酸铵溶液（质量百分浓度 20%） 称取 200 g乙酸铵于烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至 1 L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。 4
11、.4.2 试样处理 试样被测表面积为 450 cm2，密封于乙烯树脂袋中，放置在温度为（ 201） 的恒温箱中至少 1天。 4.4.3 甲醛 的收集 吸收容器 内 装入 20 mL蒸馏水，放在 40 L玻璃干燥 器底部，试样置于吸收容器上面，测定装置在（ 201） 下放置 24 h，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液为待测液。 4.4.4 标准曲线 标准曲线 是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制的，其质量浓度用碘量法测定。标准曲线至少每月 检查一次。 a） 甲醛溶液标定 把大约 1 mL甲醛溶液（浓度 35% 40%）移至 1000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。甲醛溶液浓度按下述
12、方法标定 ： DB33/T 753 2009(2017) 4 量取 20 mL甲醛溶液与 25 mL碘标准溶液（ 0.05 mol/L）、 10 mL氢 氧化钠标准溶液（ 1 mol/L）于 100 mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处 15 min 后，把 1 mol/L硫酸溶液 15 mL加入到混合液中。多余的碘用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴 1%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用 20 mL蒸馏水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式（ 2）计算： c1(HCHO)=(V0-V )15c21000/20 ( 2 ) 式中： c1 (HCHO) 甲醛
13、浓度， mg/L； V0 滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； V 滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL； c2 硫代硫酸钠溶液的浓度， mol/L； 15 甲醛（ 1/2HCHO）摩尔质量， g/mol。 注： 1mL 0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于 1mL 0.05 mol/L的碘溶液和 1.5 mg的甲醛。 b） 甲醛校定溶液 按 a）中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有甲醛 15 mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到 刻度，则 1 mL校定溶液中含有 15 g甲醛。 c） 标准曲线的绘制 把 0 mL， 5 m
14、L， 10 mL， 20 mL， 50 mL和 100 mL溶液， d）所述方法进行光度测量分析。根据甲醛浓度（ 0 0.015 mg/mL之间）吸光情况绘制标准曲线 .斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。 4.4.5 甲醛浓度的定量 量取 10 mL乙酰丙酮（体积百分浓度 0.4%）和 10 mL乙酸铵溶液（质量百分浓度 20%）于 50 mL带塞三角烧瓶中，再从吸收容器中移取 10 mL待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到（ 402） 的水浴中加热 15 min然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（ 1828 ，约 1 h）。在分光光度计 412 nm处，以蒸馏水作为对比溶
15、液，调零。用厚度为 0.5 cm的比色皿测定黄绿色溶液的吸光度 AS。同时用蒸馏水代替该溶液作空白试验。 4.4.6 结果表示 4.4.6.1 甲醛溶液 的浓度按式 ( 3 )计 算，精确至 0.1 mg/L。 c = f (AS-Ab) ( 3 ) 式中： c 甲醛浓度， mg/L； f 标准曲线斜率， mg/L； AS 待测液的吸光 度； Ab 蒸馏水的吸光度。 4.4.6.2 一 条 竹席的甲醛释放量是同一 条 竹席内 2 份试件甲醛释放量的算术平均值，精确至 0.1 mg/L。 5 检验规则 5.1 检验分类 本标准所列技术要求为型式检验项目 ，有下列 情 况之一时，应进行型式试验：
16、a) 原辅材料及生产工艺发生较大变动时； DB33/T 753 2009(2017) 5 b) 停产三个月以上，恢复生产时； c) 正常生产时，每年检验不少于两次； d) 新产品投产或转产时； e) 质量监督部门提出型式检验要求时。 5.2 抽样 同一工艺、规格型号、花色的竹席，在大于 1000条随机抽取样品 2条 ，小于等于 1000条随机抽取 样品 1条，同时保证所抽取样品的面积应不小于 1m2。 5.3 判定规则 试验结果符合第 3章的要求 时 判为合格。 5.4 检验报告 检验报告应包括以下内容： a) 检验报告的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准； b) 检验结果及结论； c) 检验人和检验日期； d) 检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。 _
